QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)同时测定方法.均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷...     

液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5:95, v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞10)为10 μg/kg,检出限(S/N＞3)为5 μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%～101.2%和91.6%～101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～13.7%和4.7%～11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。     

超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱( LC - MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法.将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/...     

Trace determination of hexabromocyclododecane diastereomers in water samples with temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextraction

A novel temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextraction(TCIL-DLPME) coupled with rapid resolution liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry(RRLC-ESI-MS-MS) has been developed for the enrichment and determination of three hexabromocyclododecane diastereomers(HBCDs) in water samples.Green solvent ionic liquid(IL) was used as extraction solvent instead of toxic organic solvents.This technique also avoided the usage of dispersive solvent.Some important parameters that might affect the extraction efficiency were optimized.Under the optimum conditions,good linear relationship,sensitivity and reproducibility were obtained.All the limits of detection for the three diastereomers were 0.1 ng/ mL.The linear range was obtained in the range of 1-100 ng/mL for the total amount of three HBCD diastereomers.It was satisfactory to analyze real environmental water samples with the recoveries ranging from 77.2%to 99.3%.The main advantage of the method is toxic organic solvent-free.     

正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定.样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min.在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析海洋甲壳动物淋巴和肌肉中的20-羟基蜕皮酮

在三疣梭子蟹(Portunus trituberculatus)血淋巴中加入高油菜素内酯作为内标,用乙腈去除蛋白,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QqQ MS)对20-羟基蜕皮酮进行分析;对3种甲壳动物(-三疣梭子蟹、脊尾白虾(PaJaemon carincaua'a Holthuis)和口虾蛄(Orato...     

应用超高分辨质谱成像技术研究脂类分子在小鼠肝组织中的分布

利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对磷脂类分子在小鼠肝组织中的分布进行了研究,建立了质谱成像技术检测小鼠肝组织中磷脂类分子分布的分析方法.以7 g/Lα腈基-4-羟基肉桂酸的50%甲醇溶液(含0.2%三氟乙酸)作为基质,采用正离子采集模式,准确鉴定了5类13种磷脂类分子,其分子量主要分布在700～9...     

天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷

基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法.考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响.结果表明.在pH 5时,选取0.5 g天然磁铁矿,振荡48 h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。