飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。     

Malathion detection method using microhotplate-based preconcentrator and ion mobility spectrometer

A simple and rapid method using a microhotplate-based preconcentrator and an ion mobility spectrometer (IMS) is proposed for the detection of malathion in water. The preconcentrator is prepared by micro-electro-mechanical system (MEMS) process. Coated with Polydimethylsiloxane (PDMS), it has the advantages of solvent-less, low energy cost, self-heating and ease to combine with IMS. The operating conditions of the preconcentrator-IMS system, such as extraction time, extraction temperature, agitation speed and desorption temperature, were optimised. Using the preconcentrator, the sampling procedure can be simplified and the detection limit of the system can be decreased. A linear relationship between the IMS response and the concentration of the analyte solution was verified. The malathion detection limit based on 3 times the baseline noise is 0.43?µg?L^?1 and the total analysis time is less than 30?minutes.     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

通用型激光诱导荧光微流控芯片分析仪的研制与性能考察

设计和研制了一种通用型激光诱导荧光微流控芯片分析仪.检测部分按共聚焦检测原理设计,采用CCD(电荷耦合器件)监测通道,三维自动调节聚焦,发射波长滤光片可方便地更换以适应多种染料选择,能分别显示进样和分离通道2条电流-时间曲线.考察了该分析仪的检测灵敏度、检测极限和线性范围,显示了分析灵敏度高,检测限低和线性范围宽等特点,在自制注塑型PMMA塑料芯片上实现了φX174Haedi-gesT_dNA片段的分离测定和烟叶act基因PCR产物的分析     

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14 kg,体积为44 cm×36 cm×22 cm,功耗小于100W.该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550 amu...     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷＋丙酮（99＋1）洗脱。目标农药采用电子捕获检测（GC／ECD），外标法定量，并经质谱（MS）确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74％～105％和59％～105％；相对标准偏差〈20％；检出限为1．8～7．6μg／kg；定量限为6～38μg/kg。     

用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法

建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成,具有操作简单,无需有机溶剂,自加热,热容小,功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例,分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式,既可形成较高的进样浓度脉冲,又可减少进入漂移管的杂质,有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明:采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法,对水中马拉硫磷的检出限为3.9μg/L,达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。