染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

毛细管气相色谱法研究对环芳烷二氯化产物的组成

在选定毛细管柱温,载气流量、分流比、注入口和ＦＩＤ的温度等色谱条件下,分析了对环芳烷（ＰＣＰ）二氯化产物的组成。定性分析结果表明,ＰＣＰ二氯化产物除主要组分是二氯对环芳烷（ＤＣＰＣＰ）外,还含少量的一氯对环芳烷（ＭＣＰＣＰ）和三氯对环芳烷（ＴＣＰＣＰ）;ＤＣＰＣＰ的色谱图上出现了３个明显的色谱峰,证明３种异构体相对含量较高。用丙酮－石油醚混合溶剂分离去除 物得到了纯度为９９．１％的ＤＣＰＣＰ。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,测定了ＤＣＰＣＰ对内标物的相对质量校正因子。按内标法定量分析了ＰＣＰ二氯化产物各组分的含量,对ＤＣＰＣＰ分析的相对标准偏差小于３％。     

ICP-MS法测定鼠脊髓液中超痕量镧、铈、镨和钕

采用ＮＨＯ３＋ＨＣｌＯ４混合酸溶样,感耦等离子体－质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）直接测定鼠脊髓液中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ和Ｎｄ,对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铼（Ｒｅ）内标可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为７．６－２０．３ｎｇ／Ｌ,加标试验回收率为９４％－１０２％,相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．１％－３．７％。     

脑活素类生物制剂中锰、钴、镍的测定

用火焰原子吸收法直接测定了八种不品牌的脑活素类生物制剂中锰、钴、镍的含量。将七种国产品牌制剂与奥地利脑活素微量元素含量间进行比较,统计结果表明：Ｍｎ,五种差异非常显著,一种差异显著,一种无显著差异,;Ｃｏ,六种差异非常显著,一种无显著差异;     

广东从化荔枝微量元素分布特征研究

通过对广东从化９个地区的荔枝果肉、果枝、果叶中１６种微量元素的分析,讨论了从化地区荔枝不同部位微量元素的分布特征,结果表明,从化地区荔枝微量元素含量丰富,同一元素在荔枝不同部位的分布具有相应的特征。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂，采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g，水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品，回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比，不仅萃取效率相当，而且还具有省时省溶剂的优点。     

5种贝类脂肪含量及脂肪酸组成研究

 用氯仿 甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等 5种贝类的脂肪含量 ,并用GC MS法测定了它们的脂肪酸组成。 5种贝类鉴定出的脂肪酸都在 99% (质量分数 )以上。它们的脂肪含量都大于 1% (质量分数 ) ,园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω 3多不饱和脂肪酸与ω 6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于 2。两种扇贝的廿碳五烯酸 (EPA)和廿二碳六烯酸 (DHA)含量都比较高。分析结果表明 ,园华扇贝不仅脂肪含量高 ,而且EPA与DHA的含量也比较高 ,是EPA和DHA理想的提取原料     

对甲苯磺酸正丁铵毛细管色谱柱的制备及性能考察

用动态涂敷法制备了对甲苯磺酸正丁铵玻璃毛细管柱柱１（固定液浓度为７．５％,柱尺寸为３５ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．）和柱２（固定液浓度为９．２％,柱尺寸为３５ｍ×０．３０ｍｍｉ．ｄ．）,所用溶剂是丙酮和甲醇（２：１Ｖ／Ｖ）的混合溶剂,并对柱性能进行了考察。结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离效果。     

十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析

采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 (固定液浓度为 9.3%W/V柱尺寸为 2 4m×0 .30mmi.d.) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱柱对C5 C8醇、酮、酯、C2 C8羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。     

氟化铵快速分解－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素

测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸（1+1）在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 －电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证（岩石、土壤、水系沉积物）,方法的准确度ΔlgC在0.001～0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001～0.04μg／g之间,精密度RSD%在1.11％ ～4.85％之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。