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941.
Şevket Ata Mehmet Akyüz Erdal Dinç 《International journal of environmental analytical chemistry》2016,96(7):636-652
Gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) method and a liquid chromatography–fluorescence (LC-FL) detection method using experimental design and optimisation approach were improved for the quantitative determination of nitrite and nitrate in biological, food and environmental samples. The obtained recoveries of nitrite and nitrate ions from samples based on both GC-MS and LC-FL results ranged from 98.5% to 98.9% for nitrite and 97.9% to 98.4% for nitrate. The precision of these methods, as indicated by the relative standard deviations (RSDs), was within the range from 2.4% to 3.6% for nitrite and 2.5% to 3.8% for nitrate, respectively. The limits of detection of nitrite and nitrate ions from samples based on GC-MS and LC-FL results ranged from 0.01 to 0.14 ng L?1 for nitrite and 0.02 to 0.71 ng L?1 for nitrate, respectively. The optimised isolation procedure by central composite design was successfully applied to real samples. The results revealed that the proposed procedure combined with GC-MS and LC-FL techniques is more sensitive, reliable and selective compared to the other methods available for the precise determination of trace levels of nitrite and nitrate in biological, food and environmental samples. 相似文献
942.
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 相似文献
943.
944.
大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的氯胺酮 总被引:5,自引:0,他引:5
采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均回收率为 85 6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 ,结果令人满意 相似文献
945.
946.
微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g,水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点。 相似文献
947.
Fast gas chromatography/negative-ion chemical ionization mass spectrometric (GC/NICI-MS) assay combined with rapid and nonlaborious sample preparation is presented for the simultaneous determination of benzodiazepines and alpha-hydroxy metabolites, zaleplon and zopiclone in whole blood. The compounds were extracted from 100 microl of whole blood by simultaneous multitube, microscale liquid-liquid extraction (LLE) and derivatized by N-methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl)trifluoroacetamide (MTBSTFA), without the need for the time-consuming concentration stage. In the analytical separation, various parameters of fast GC/NICI-MS were applied, e.g. the use of hydrogen as a GC carrier gas, a high carrier gas velocity, a small film thickness of the analytical column, fast MS data acquisition, fast temperature ramping, and high initial and final temperatures of GC column. Sensitive identification, screening and quantitation of 18 compounds of interest were achieved in chromatographic separation in only 4.40 min. Accurate and reproducible results were obtained by using five different and carefully selected deuterated analogues on the basis of the chemical properties of the target analytes. Nevertheless, for alpha-OH-midazolam, and for bromazepam and flunitrazepam at low concentrations, the results can be considered only semiquantitative on the basis of the validation data. The extraction efficiencies ranged from 74.3 to 105.7% and the limits of quantitation (LOQ) from 1 to 100 ng ml(-1). Rapid sample preparation and fast chromatographic separation allowed cost-efficient, reliable and high sample-throughput analyses with a low amount of manual work. The method was fully validated and accredited according to EN ISO/IEC 17025 standards and is applicable for sensitive, reliable and quantitative determination of benzodiazepines, zaleplon and zopiclone, e.g. in clinical and forensic toxicology. 相似文献
948.
949.
950.
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10~10000ng/L和1~10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%~94.6%和84.0%~100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。 相似文献