Nafion薄膜中单分散TiO2纳米晶体的合成

采用全氟化离子聚合物薄膜(钠型Nafion薄膜)作模板合成了平均直径为4.0nm的TiO₂晶体粒子。利用高分辨电子显微镜(HRTEM)、X-射线衍射仪(XRD)和紫外-可见光谱仪(UV-VIS)，对Nafion中TiO₂的含量、粒子大小分布、相变条件、纳米晶体微观型貌及其结构、Nafion薄膜结构和TiO₂粒子形成机理等进行了研究。研究结果表明，Nafion中Ti⁴⁺含量不仅与起始原料有关，还与起始物浓度有关。TiO₂在Nafion中的形成速度主要受控于水在膜中的扩散速度，而TiO₂晶体粒子的大小与分布则取决于Nafion的孔径，与起始原料种类以及晶化条件无关。文中还探索了无定型TiO₂转变成单分散晶体的各种途径，详细讨论了TiO₂晶体粒子合成的影响因素。     

水热-微波法合成纳米晶长余辉发光材料Y2O2S∶Eu3+，Mg，Ti

采用新型水热-微波法合成了纳米晶长余辉发光材料Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti。通过XRD、TEM、荧光光谱对其进行表征。X射线衍射测试表明所制备的Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti纳米发光材料为单相,六方晶。透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y₂O₂S∶Eu³⁺,Mg,Ti纳米发光材料粒径小,分布集中。激发和发射光谱测试表明Eu³⁺离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。余辉光谱测试表明其余辉颜色为红色,具有良好的余辉效果。     

微孔纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征

以Ca(NO3)2.4H2O,P2O5为原料,水-乙醇体系为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔羟基磷灰石,并考察了水热温度、时间对晶体结构的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测手段对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析,结果表明:160℃下水热8小时,可得到粒径为70×167nm的六方柱状微孔纳米HAP晶体,晶体表面孔径大约为1~2nm,孔密度大约为3×109个/cm2。     

纳米Zrx Ce1-x O2粉末的制备与表征

成功地应用流变相前驱物反应法合成了纳米粉体ZrxCe1-xO2并用XRD,TEM及比表面积对其进行了表征,结果表明纳米粉体的平均粒径为7．2nm。     

2D-QSAR Studies on Pyrazole Compounds Containing Pyrimidine Amino

The quantitative structure-activity relationship (QSAR) of 16 pyrazole compounds was studied by ab initio method at the HF/3-21G level using Guassian03 soft. The optimized structures together with some characteristic and electric parameters of the title compounds were obtained; some stereo-parameters were calculated by HyperChem software. Stepwise multiple regression method was adopted to establish bi-and tri-parametric models between biological activity and some parameters. The lager ΔE and logP,the higher biological activity; and the biological activity would be promoted with the smaller μ,QN and QPYRA. It provided a theory direction to synthesize some compounds with high activity.     

含铁微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成和表征

采用预置晶种法合成了含铁的微孔EU-1/ZSM-5复合分子筛,并采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)、N₂吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱(UV-vis DRS)、X射线吸收精细结构(XAFS)等手段进行了表征。结果表明,复合分子筛具有EU-1和ZSM-5的特征衍射峰,是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料,微孔孔径较Fe-EU-1分子筛有所增大。随原始溶胶中铁的质量分数增加,复合分子筛具有的23.09°和23.94°处的特征衍射峰逐渐向低角度方向偏移;紫外-可见漫反射谱图中在220~245 nm出现了宽的吸收谱带;XAFS表征表明,1s→3d电子跃迁的弱吸收峰逐渐增强,同时在吸收边顶部出现的1s→4p吸收峰逐渐由宽变窄。合成工艺的最佳条件为,原始溶胶中铁的质量分数为0.075%~0.15%,晶种添加比例为15.0%~21.0%,晶种SiO₂/Al₂O₃物质的量比为50~60。     

化学气相输运法制备ZnO晶体

本文采用化学气相输运法在常压开放系统中以(0001)蓝宝石为基片制备出定向生长的ZnO晶体.以ZnO粉体为原料,NH4Cl为输运气体,O2和H2O为反应气体,加入适量的HCl作刻蚀性气体,通过调节NH4Cl输运量,获得两种不同生长方向的ZnO晶体,分别为(1010)方向和(0002)方向.(0002)方向上生长的晶体呈现六角片状,a、b轴生长速度明显高于c轴方向,晶体在基片上呈外延生长,大面积显露c面,且和蓝宝石c面平行.文中对O2、H2O、NH4Cl、HCl在晶体的生长中的作用和生长机制进行了讨论.     

无失效数据情形参数的综合估计

本对指数分布的无失效数据,在引进失效信息后,在先验分布为Gamma分布时,给出了失效率的多层Bayes估计和综合Bayes估计,并给出了无失效数据情形可靠度的综合估计,还结合实际问题进行了计算。     

2, 3, 4, 5, 6-五苯基苯甲醛的新合成途径

从四苯基环戊二烯酮与乙二醇缩肉桂醛通过干法在260-270℃直接加成并脱CO,接着经氧化、水解制备了2,3,4,5,6-五苯基苯甲醛,对目标产物的结构进行了^1HNMR,IR,UV-Vis和元素分析表征。在对反应中间产物进行分离、鉴定的基础上提出了该反应的可能途径。     

对二(4′-N,N-二苯氨基苯乙烯基)苯和对二(4′-硝基苯乙烯基)苯的合成及其荧光光谱

合成了两种具有大π共轭性的二苯乙烯类衍生物 ,通过1 H NMR对它们进行了鉴定。单光子荧光光谱及双光子上转换荧光的测定发现它们存在一定的上转换荧光