Silylated Melamine and Cyanuric Acid as Precursors for Imprinted and Hybrid Silica Materials with Molecular Recognition Properties

Imprinted materials : Monosilylated derivatives of melamine and cyanuric acid are used in the preparation of hybrid silica. The assembly of the melamine and cyanuric acid moieties through molecular recognition properties is the key factor in building a bridged silsesquioxane and an imprinted hybrid silica (see picture).

     

PMMA/SiO_2透明块体材料的制备及其热性能

以正硅酸乙酯为前驱体,采用无溶剂水解技术,制备出了均一、稳定、透明的SiO_2溶胶,通过透射电子显微镜分析,粒径在100 nm左右;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化制备了透明的块体PMMA/SiO_2杂化材料,通过差热(DSC)和热重分析(TGA)研究了杂化材料的热性能. DSC结果表明,当体系中的SiO_2质量分数超过20%时,杂化材料无明显的玻璃化转变现象. TGA结果表明,杂化材料的分解温度提高约110 ℃. 透射电子显微镜观察结果表明,无机相均匀分散在有机相中,两相之间没有明显的相分离现象.     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.     

光催化活性二氧化钛溶胶的低温制备与表征

以钛酸丁酯为原料,在70 ℃制备了具有光催化活性的TiO2溶胶.用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征了溶胶结构;用紫外-可见分光光度计研究了TiO2溶胶对甲基橙的吸附和光催化降解性能.XRD图谱表明TiO2溶胶粒子的一次粒径约4 nm,晶型主要为锐钛矿型,并含有少量结晶不完善的板钛矿型;TEM图像表明溶胶中TiO2粒子分散良好,二次粒径约10 nm.吸附实验表明TiO2溶胶使甲基橙溶液褪色约17%;光催化实验表明TiO2溶胶光催化性能优异,自然光催化降解甲基橙溶液(10 mg/L),16min后甲基橙浓度几乎降为0.     

A Fast Response Strontium Ion‐Selective Electrode Prepared by Sol‐Gel Membrane Technique

A sol‐gel electrode, based on 6‐(4‐nitrophenyl)‐2‐phenyl‐4,4‐dipropyl‐3,5‐diaza‐bicyclo [3,1,0] hex‐2‐ene (NPDBH) as a neutral ionophore, was successfully developed for the detection of Sr²⁺ in aqueous solutions. Theoretical calculations confirmed NPDBH selectivity toward strontium in comparison with some other metal ions. The electrode responds to Sr²⁺ ion with a sensitivity of 29.1±0.4 mV/decade over the range 8.0×10^?7–1.0×10^?1 M. Selectivity coefficients determined by matched potential method (MPM) indicate high selectivity for strontium ions. The electrode has a fast response time of 11 s and a working pH range of 3.0–10.0. The sol‐gel electrode shows detection limit of 7.5×10^?8 M.     

不同nCu2+:nCit3-的Cu(Ⅱ)-Cit3--SiO2溶胶中电沉积制备CuxO-SiO2复合薄膜

以醋酸铜(Cu(Ac)2)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,柠檬酸钠(Na_3Cit)为配合剂,在室温下制备出物质的量之比n_(Cu~(2+))∶n_(Cit~(3-)) 为1∶1和1∶2的2种透明稳定的Cu(Ⅱ)-Cit~(3-)-SiO_2复合溶胶。以此为电解液,采用恒电位方法,在ITO阴极上直接制备出了Cu_xO-SiO_2复合薄膜。CV(循环伏安)和XRD(X射线衍射)结果表明,在低过电位和高过电位分别得到Cu2_O-SiO_2和Cu/Cu_2O-SiO_2薄膜。XRD和EDX(X射线散射能谱)结果表明,相同沉积条件下,n_(Cu~(2+))∶n_(Cit~(3-)) 为1∶1溶胶中得到的薄膜中Cu含量较1∶2溶胶中的高。薄膜在2种溶胶中的电化学形成机理不同,其原因在于溶胶中Cu(Ⅱ)存在的形式不同。CA(计时安培)和SEM(扫描电镜)结果一致表明,Cu和Cu_2O在2种溶胶中的成核机理与电位有关,随着过电位增大,成核机理从三维连续成核逐渐转向瞬时成核。     

CuCl2硅溶胶和水溶液中铜的电化学行为研究

采用循环伏安法和计时安培法研究了CuCl2硅溶胶和水溶液中铜在玻碳电极上的电沉积和电结晶行为.结果表明在两种CuCl2电解质中,铜的电沉积分两个步骤完成,Cu2+还原为Cu+在硅溶胶中较水溶液中容易;采用吸附-成核模型解析电流-时间暂态曲线,并确定铜的电结晶机理为扩散控制下的连续成核三维生长(3DP),Cu2+在水溶液中的扩散系数较硅溶胶中的大,但相同电位下在硅溶胶中的饱和成核数密度高于水溶液中.     

基于薄膜电极溶胶修饰的染料敏化太阳电池光电特性研究

染料敏化太阳电池(DSC)中的纳米薄膜电极 是决定太阳电池光电转换性能的重要组成部分. 为改善薄膜电极特性, 采用了不同浓度的TiO₂溶胶对DSC光阳极导电玻 璃和纳米TiO₂多孔薄膜进行不同方式的界面处理. 利用X射线衍射方法对制备得到的多孔薄膜以及溶胶经高温处理 后致密层中纳米TiO₂颗粒的尺寸及晶型进行了测试. 采用高分辨透射电子显微镜和场发射扫描电子 显微镜观察了纳米颗粒及薄膜微结构形貌. 采用强度调制光电流谱/光电压谱分析了TiO₂溶 胶的不同处理方式对电子传输和复合的影响. 在100 mW· cm^-2光强以及暗环境下分别测试了DSC的伏安输出性能以及暗电流. 结果表明, 不同浓度和处理方式均能较好地抑制暗电流. 溶胶处理后光生电子寿命τ_n延长, 电子传输平均时间τ_d相应缩短. 采用浓度为0.10 mol·L^-1的 溶胶对导电玻璃和多孔膜同时处理, DSC的宏观输出特性最佳, 短路电流密度J_sc提高了10.9%, 光电转换效率η提高了11.9%.     

基于SERS光谱的银溶胶溶液中腺嘌呤的定量分析

碱基是构成核酸的物质基础。碱基的含量分析对于生物体的生理活动及新陈代谢过程研究具有重要意义。本文利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术研究了腺嘌呤在相对稳定的银溶胶溶液中的SERS光谱信号强度与浓度的定量关系。研究表明添加聚合物作为稳定剂的银溶胶具有良好的稳定性。进一步研究表明, 在1×10-4~ 1×10-3mol ·L-1的浓度范围内, 以吡啶作为内标, 分析物腺嘌呤与内标物特征谱峰强度之比与腺嘌呤的浓度之间呈现良好的线性关系。