红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

Microfluidic differential resistive pulse sensors

This study demonstrates an on-chip resistive pulse-sensing scheme with a design of symmetric mirror channels, which significantly reduces the noise and achieves better signal-to-noise ratio. Polystyrene particles of different sizes have been detected with the developed sensing scheme and a record low volume ratio of the particle to the sensing channel, or 0.0004%, has been detected with particles of 520 nm in diameter in a sensing aperture of 50x16x20 microm3. This volume ratio is about ten times lower than the lowest volume ratio reported in the literature including that specified for commercial Coulter counters.     

烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的聚亚甲基蓝/单壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法检测

研究了聚亚甲基蓝/单壁碳纳米管修饰电极的制备、电化学性质,采用差分脉冲伏安法成功应用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的测定.在实验条件下,该修饰电极对NADH氧化具有很好的电催化作用,NADH浓度在2.0～500靘oL/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.6 靘ol/L,结果令人满意.     

两种蒙药中锗的差示脉冲极谱测定及其红外光谱的差异

采用差示脉冲极谱法,以3,4-二羟基苯甲醛的0.072 mol·L-1硫酸溶液作为底液,在峰电位为-0.53 Ⅴ(vs．Ag/AgCl),锗(Ⅳ)浓度在1.03×10-5～1004×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系.据此测定了阿嘎日-35和阿嘎日-8中总锗、无机锗、有机锗含量,并利用红外光谱比较了两种蒙药的红外谱图的差异,据此可对两种蒙药予以区别.     

正丁烷和异丁烷在改性纳米HZSM-5上的芳构化反应

用脉冲微反装置评价了正丁烷和异丁烷在氢型和锌改性的纳米ZSM-5催化剂上的反应活性和芳构化选择性.结果表明,在550℃下,异丁烷在氢型和不同锌负载量的纳米ZSM-5催化剂上的转化率都远高于正丁烷,但其芳构化选择性低于正丁烷.脱甲基活化是异丁烷和正丁烷的重要活化方式,也是影响其芳构化选择性的主要因素.锌改性在提高异丁烷和正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷和异丁烷的脱甲基活化.在混合丁烷进料反应的情况下,正丁烷和异丁烷的转化率与其单独进料时十分接近,这说明正丁烷和异丁烷共存时不会发生明显的竞争吸附和反应.纳米ZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于异丁烷转化.     

宽带隙Cu(In,Al)Se2薄膜的制备及表征

以特殊脉冲电沉积方法制备CuInSe2(CIS)前驱体薄膜, 通过真空蒸镀法在CIS薄膜上沉积Al膜, 经硒化退火后在氧化铟锡(ITO)基底上制备了Cu(InAl)Se2(CIAS)薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对其形貌、结构、成分及光学吸收性质进行了表征. 结果表明, 制备的CIAS薄膜颗粒均匀, 表面平整致密, 呈黄铜矿结构. 薄膜在可见光区具有良好的吸收, 带隙约为1.65 eV.     

壳聚糖/乙炔黑修饰电极上萘酚异构体的电化学行为及同时测定

制备了壳聚糖/乙炔黑复合修饰电极(CS-AB/GCE),采用SEM和交流阻抗法对其进行表征。并利用循环伏安法(CV)研究了萘酚异构体(α-N和β-N)在该修饰电极上的电化学行为,对实验条件进行了优化。结果表明,在p H 7.0的PBS缓冲液中,α-N和β-N在该修饰电极上均出现一不可逆氧化峰,且在20~200m V/s范围内,其峰电流与扫速呈线性关系,表明电极过程是受吸附控制的不可逆过程。计算了电极过程的部分动力学参数,优化了差分脉冲伏安法(DPV)的实验参数,并对α-N和β-N进行同时测定,发现二者的微分氧化峰电流值与其浓度在2.5×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(rα-N=0.996;rβ-N=0.998)。α-N和β-N的检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7mol/L和2.4×10-7mol/L。采用该法对实际水样进行检测,得到α-N和β-N的加标回收率分别为96.7%~105.1%和98.8%~103.9%。     

基于Khimera软件的Se和Sn氧化动力学参数计算

反应速率常数和指前因子、活化能等动力学参数的准确性是研究痕量元素动力学模型的关键,在Se和Sn氧化过程的反应机理研究基础上,借助于量化软件Gaussview和Gaussian及动力学软件Khimera,采用量子化学从头计算理论对Se和Sn氧化过程进行研究,最终得到了在200~2000K温度区间内的反应速率k随温度T变化的关系,进一步计算了Arrhenius参数,得出了活化能随温度变化的关系,弥补了以往只能计算单个温度点的化学反应速率值的不足,为深入研究煤燃烧过程中Se和Sn的生成与排放的动力学模型提供了依据。     

槲皮素在氧化锆修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

制备了氧化锆修饰的玻碳电极,采用示差脉冲伏安法和循环伏安法探究了槲皮素在该电极上的电化学行为。结果表明,制备的修饰电极在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对槲皮素的氧化还原具有明显的电催化作用。采用槲皮素的氧化峰电流作为分析信号。在浓度为2.5×10-8~5×10-5 mol/L的范围内,氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为ip（μA）=0.0825c-9.861 84,检出限为5.35×10-9 mol/L。     

Fabrication of a Sensitive Electrochemical Biosensor for Detection of DNA Hybridization Based on Gold Nanoparticles/CuO Nanospindles Modified Glassy Carbon Electrode

In this work, a sensitive electrochemical DNA biosensor for the detection of sequence‐specific target DNA was reported. Firstly, CuO nanospindles (CuO NS) were immobilized on the surface of a glassy carbon electrode (GCE). Subsequently, gold nanoparticles (Au NPs) were introduced to the surface of CuO NS by the electrochemical deposition mode. Probe DNA with SH (HS‐DNA) at the 5′‐phosphate end was covalently immobilized on the surface of the Au NPs through Au? S bond. Scanning electron microscopy (SEM) was used to elucidate the morphology of the assembled film, and electrochemical impedance spectroscopy technique (EIS) was used to investigate the DNA sensor assembly process. Hybridization detection of DNA was performed with differential pulse voltammetry (DPV) and the methylene blue (MB) was hybridization indicator. Under the optimal conditions, the decline of reduction peak current of MB (ΔI) was linear with the logarithm of the concentration of complementary DNA from 1.0×10^?13 to 1.0×10^?6 mol·L^?1 with a detection limit of 3.5×10^?14 mol·L^?1 (S/N=3). In addition, this DNA biosensor has good selectivity, and even can distinguish single‐mismatched target DNA.