固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

被积函数含间断点的变限积分的连续可微性

讨论了被积函数具有第一类间断点的变限积分的存在性、连续性和可微性,并给出了严格证明.最后通过若干例题的应用,表明用本文的结论可以更加简洁方便地解答一些具体问题.     

|sinx|原函数的直接计算法

利用变限积分函数和周期函数的性质,给出了求|sinx|原函数的一种直接计算法.     

基于萤火虫群优化算法的烟草香级集成分类方法

针对烟草化学成分与卷烟制品香级之间确定的数学模型难以建立的问题.提出了一种基于萤火虫群优化算法的烟草香级集成分类方法.方法首先使用混合核SVM独立训练多个个体支持向量机,然后利用改进的离散型萤火虫群优化算法选择部分精度较高、差异度较大的个体分类器参与集成,最后通过多数投票法得到最终的分类预测结果.对比实验结果表明,算法在分类准确度上具有较大的优势,证明了算法的有效性·从而为烟草的香级分类提供了可靠依据.     

稳健残差控制图的构建及在金融时序中的应用

对于呈现自相关和波动族聚性并存的受控过程,通常采用残差控制图对其进行监控。但异常点的存在会对自相关或波动族聚性模型的拟合产生重要影响,使得基于该模型的残差并非独立同分布导致常规残差控制图监控失效。为解决这类问题,本文提出稳健残差控制图。即建立稳健的ARMA模型解决自相关问题从而得到无自相关的残差序列,用稳健的GARCH模型来构建控制图的上下限。模拟和实证研究表明,本文提出的稳健残差控制图具有很好的抗异常点能力并能更好的对金融时间序列的异常现象进行监控。     

用计算全息法检测卡塞格林系统主镜

为实现对卡塞格林光学系统中的非球面主镜表面面形的高精度检测,设计了一种二元位相型计算全息图(CGH)。介绍了工作原理,对CGH的相位模型参数的优化设计、衍射次级分离以及台阶位置与深度计算等关键问题进行了讨论。通过引入虚拟玻璃的概念快速建立非球面检测模型,针对卡塞格林系统主镜中心开孔的特点,通过加入同轴载波实现了衍射次级的完全分离,相比目前常用的倾斜载波方法简化了相位量化复杂度,数值仿真计算出了最优的台阶深度,降低了加工难度。给出了相应的设计方法及实例,研制投产了CGH。测试得到主镜面形的均方根误差为0.018λ,并与传统补偿器结果(RMS=0.019λ)进行对比,两者测试结果吻合,验证了该设计与检测方法的正确性,该设计方法简单快捷,适用于卡塞格林光学系统主镜面形检测。     

基于Hilbert变换的LFM检测与估计

LFM(线性调频)信号是一类重要的非平稳信号,其完全被初始频率和调频斜率两个参量表征,而LFM信号的检测与估计问题是信号处理中最为重要的研究热点之一.由于调频信号在时频平面内有较好的聚集性,通常使用时频分析的方法对其进行检测和估计.线性正则变换是经典时频分布的广义形式,对LFM信号具有很好的能量聚集特性,在现有的线性正则域Hilbert变换的基础上,提出了一种不需要谱峰搜索而快速检测LFM信号和估计其参数的方法,并且通过仿真实例验证了所提出方法的优越性.