ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb和Cd

采用微波消解法进行溶样,以ICP-AES法测定塑料中Pb和Cd的含量。Pb、Cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。Pb、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。Pb和Cd的检出限分别为0.02、0.005 mg/L。该方法适用于多种塑料中Pb和Cd含量的快速分析。     

纳米钛酸钙粉体的制备及其对水中铅和镉的吸附行为

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸钙粉体. 以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其进行了表征. 考察了该纳米粉体对水中重金属铅和镉的吸附性能, 并以镉离子为例, 系统地研究了吸附热力学和动力学. 结果表明, 该法合成的钛酸钙为钙钛矿结构的纳米粉体, 粒径大小受灼烧温度的影响, 灼烧温度越高, 粉体平均粒径越大, 600 ℃灼烧2 h条件下, 粉体的平均粒径最小, 约为20 nm. 当介质的pH值为4～8时, 钛酸钙对水中的铅和镉具有很强的吸附能力. 其对镉离子的吸附行为符合Langmuir 吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附过程焓变(ΔH)为39.312 kJ•mol－1, 各温度下的自由能变(ΔG)均小于零, 熵变(ΔS)均为正值, 吸附过程的活化能(Ea)为20.359 kJ•mol－1. 该吸附过程是自发的吸热物理过程. 被吸附的铅和镉均可用1 mol•L－1的硝酸完全洗脱回收. 对铅和镉的富集因子均超过200. 将其应用于水中痕量铅和镉的吸附富集和测定, 回收率分别为96.3%～107.2%和93.5%～104.0%, 与石墨炉原子吸收光谱法测定结果一致.     

子宫内低铅暴露对婴儿早期神经行为影响的研究

为探讨低铅暴露对婴儿智能发育的影响,随机选择足月顺产新生儿110例,0.48 μmol/L＞脐血铅水平≥0.24 μmol/L,作为观察组;同一时期配对足月顺产新生儿110例,脐血铅水平＜0.24 μmol/L,作为对照组;采用新生儿20项新生儿神经行为、Gesell婴幼儿发育检查量表,在出生24～36 h和3月龄时进行测试.结果表明,观察组神经行为总得分显著性低于对照组;头竖立得分显著低于对照组,头竖立时间较对照组缩短;3月龄观察组适应性、语言能力和个人社会交往显著低于对照组. 提示血铅水平低于0.48 μmol/L时,仍可对婴儿神经行为发育产生不良影响.     

蛋白质-四羧基铜酞菁体系的共振散射行为及其分析应用

在pH 3.0的Clark-Lub's 缓冲溶液中,蛋白质与四羧基铜酞菁(CuPc(COOH)4)作用,使体系的共振光散射增强,在λ=389 nm处光散射强度最大.增强作用的强弱与蛋白质的含量成正比,据此建立了共振光散射测定蛋白质的新方法.此方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、免疫球蛋白G(IgG)、鱼精蛋白(Protamine)、血清总蛋白(TP)的测定范围分别为0.05～1.60 mg/L、 0.025～1.60 mg/L、 0～1.45 mg/L、 0.1～1.50 mg/L、 0～1.60 mg/L,相应检出限分别为1.12×10-2 mg/L、 1.11×10-2 mg/L、 1.95×10-2 mg/L、 3.61×10-3 mg/L、 4.34×10-3 mg/L.方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法基本一致.     

四羧基铝酞菁与硫酸庆大霉素相互作用的共振散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中, 四羧基铝酞菁和硫酸庆大霉素本身的共振散射(RLS)均较弱, 但两者相互作用形成离子缔合物时, RLS显著增强, 在350～500 nm之间有一个强散射带, 最大散射峰位于401 nm. 而且散射强度与硫酸庆大霉素的浓度成正比, 可用于硫酸庆大霉素的定量测定, 线性范围为0.025～1.5 μg/mL, 检出限0.018 μg/mL. 方法可用于市售硫酸庆大霉素注射液含量的测定.     

微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷

探讨了使用微波灰化技术消化原油和成品油样品,并使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中铅和砷的含量.研究了铅测定的灰化保护剂和砷测定的灰化助剂,并优化了仪器工作条件和实验条件.该方法测定原油和重油中铅的平均回收率分别为96.8%和96.7%,相对标准偏差分别为1.03%和0.93%;测定原油和重油中砷的平均回收率分别为90.0%和90.3%,相对标准偏差分别为2.39%和2.63%.     

聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/蒙脱土/腐殖酸钠复合物对Pb2+的吸附性能

用制备的聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/蒙脱土/腐殖酸钠复合吸附剂,研究了溶液pH值、吸附时间和Pb2+溶液初始浓度等因素对重金属Pb2+的吸附性能,探讨了复合吸附剂对Pb2+的吸附机理。结果表明,在pH值为6.0、吸附时间2 h、Pb2+溶液初始浓度0.01 mol/L和吸附剂用量0.10 g的条件下,复合吸附剂对Pb2+的吸附量达到364.05 mg/g,平衡所需的时间为15 min。与蒙脱土相比,复合吸附剂具有更高的吸附容量和更快的吸附速率。     

DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅

采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA/Au修饰电极。研究表明,该电极在pH 5,0.2 mol/L NaAc-HAc缓冲底液中,可用于测定水中痕量Pb2 。Pb2 以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上,以示差脉冲伏安法测定Pb2 ,在0.15 V(vsSCE)处有灵敏的氧化峰,其峰电流与Pb2 浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,此法的检测限为2.0×10-8mol/L,该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测,得到了满意的结果。