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931.
钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用,尤其是S,P,Cl,As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性,严重时会造成催化剂中毒;因此,必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。建立了快速准确测定催化前驱体亚硝酰硝酸钌(Ru(NO)(NO3)3)中杂质元素的分析方法。Ru(NO)(NO3)3经稀硝酸溶解后采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定其中的8个杂质元素(P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,As)。为防止Ru(NO)(NO3)3溶液水解形成Ru(NO)(NO3)x(OH)3-x,采用稀硝酸介质有效维持了样品溶液的稳定性。在MS/MS模式下,通过一级四极杆质量过滤器(Q1)控制进入碰撞/反应池(CRC)的离子,仅允许与待测元素具有相同质荷比(m/z)的离子进入CRC,从而将来自样品基质和等离子气Ar所形成的干扰离子阻止在CRC外,消除了大量质谱干扰。通过向CRC内通入O2为反应气,目标离子P+,S+,Ti+,V+,As+与O2的反应为放热过程(31P++O2→31P16O++O,ΔHr=-3.17 eV;32S++O2→32S16O++O,ΔHr=-0.34 eV;48Ti++O2→48Ti16O++O,ΔHr=-1.63 eV;51V++O2→51V16O++O,ΔHr=-0.85 eV;75As++O2→75As16O++O,ΔHr=-0.63 eV),能自发反应生成氧化物离子;目标离子Cr+,Mn+与O2的反应为吸热过程(52Cr++ O2→52Cr16O++O,ΔHr=+1.38 eV;55Mn++O2→55Mn16O++O,ΔHr=+2.15 eV)。为促进Cr+,Mn+与O2发生反应,通过调整CRC的工作参数,设置八极杆偏置电压为较大的负电压,使Cr+和Mn+在与O2反应前被加速,提高Cr+和Mn+的动能,促进了反应的发生,通过吸热反应生成氧化物离子;而P+,S+,Ti+,V+,Cr+,Mn+,As+干扰离子在CRC内不能与O2发生反应,仍然保持原始的m/z。通过二级四极杆质量过滤器(Q2)将这些干扰离子阻止在外,仅允许所形成的氧化物离子进入检测器,几乎完全消除了元素P,S,Ti,V,Cr,Mn,As的所有质谱干扰。NH3因含一对孤对电子而具有高反应活性,能与很多金属离子反应形成团簇离子。通过向CRC内通入NH3/He为反应气,目标离子Fe+与NH3发生质量转移反应,在所形成多个团簇离子中,Fe(NH3)+2的丰度最高且无干扰,通过NH3质量转移法消除干扰。结果显示,8个元素在0~500 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,线性相关系数≥0.999 8。方法的检出限为0.29~485 ng·L-1,按所建立的方法分析了实际样品中8个杂质元素的含量,各元素的加标回收率为93.2%~107.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。方法具有样品处理简单、分析速度快和精密度高的特点,适合催化前驱体亚硝酰硝酸钌中多个杂质元素的准确测定,为制备负载型钌催化剂提供了质量保障。  相似文献   
932.
应用可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术开放单光路短光程检测西林瓶内氧气浓度,因玻璃瓶壁造成入射光多次反射和透射,形成多光束干涉,严重影响信号波形和检测精度。本文提出了一种改变激光入射角度来抑制瓶壁光学干扰的方法,理论分析了入射角度对透射光强分布的影响,详细推导了使两相干光束叠加部分在接收端探测范围之外的入射角度计算公式,并根据现场参数得到理论最佳入射角度。对氧气浓度1%的样瓶进行多次测量,将二次谐波信号峰值的平均值作为信号,峰值的标准差作为噪声,以信噪比(signal to noise radio, SNR)最大作为系统入射角角度的优化指标,实验获得系统的实际最佳入射角度。与决定系数较高的入射角度进行浓度预测对比,交互验证后的最小二乘拟合结果显示:相关系数分别为0.995 9和0.988 9,前者相比后者提高了0.7%,预测的均方根误差(root mean square errors of prediction, RMSEP)分别是0.003 1和0.005 3,前者相比后者降低了41.5%,说明本文方法所确定的最佳入射角,能有效抑制玻璃瓶壁引起的多光束干涉影响,改善系统检测精度。  相似文献   
933.
研究了消除热脱附背景干扰的方法。在常规高温净化除杂的基础上,提出了超声萃取-高温净化联用除杂法。结果表明:超声萃取-高温净化联用除杂法有较好的除杂效果。本法在消除热脱附背景干扰、确保热解析管快速重复使用和保证目标化合物定性定量准确性方面具有积极的作用。  相似文献   
934.
Using the time-dependent wave function we have studied the properties of the atomic transverse motion in an interferometer, and the cause of the non-classical behavior of atoms reported by Kurtsiefer, Pfau, and Mlynek [Nature 386, 150 (1997)]. The transverse wave function is derived from the solution of the two-dimensional Schrödinger's equation, written in the form of the Fresnel–Kirchhoff diffraction integral. It is assumed that the longitudinal motion is classical. Comparing data of the space distribution and of the transverse momentum distribution in interferometers with one and two open slits, it follows that the atomic motion is influenced by the atomic matter wave and violates the laws of classical mechanics. However, the negative values of Wigner's function should not be taken as evidence that the atoms in an interferometer violate the classical statistical law of the addition of positive probabilities. This inference follows from the comparison of properties of Wigner's function and of the de Broglian probability density in phase space.  相似文献   
935.
李景生 《应用光学》1998,19(3):10-12
在与照明系统同时工作的场合,微光夜视系统的一些特性将受到某种限制。要求对照明系统作出相应的调整,使二者相互适应,分别达到各自功能又不给另一方带来不允许的影响。本文就微光夜视系统与照明系统兼容特性进行分析。  相似文献   
936.
It is studied the fringe contrast factor of the fluoresence field emitted by two interacting atoms driven by a coherent field and a squeezed vacuum field. The result shows that both the Rabi frequency and the phase difference between the coherent field and the squeezed vacuum field affect the interference pattern significantly. Nonzero phase difference and intermediate Rabi frequency can lead to the vanishing of the dark center.  相似文献   
937.
一维运动物体在干涉场中的成像   总被引:6,自引:0,他引:6  
贺联合  吴健 《光学学报》1998,18(11):582-1587
从物体全息图的角度出,阐述了激光干扰义成像的基本思想,分析了运动和体在球面波与平面波形成的干涉场中的成像理论,激光干涉仪成像是运动物体分割干涉场后后得到的物体的图像。  相似文献   
938.
测定金属热膨胀系数的新方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
分析了用光杠杆法测量金属线膨胀系数α实验中存在的主要问题.提出采用劈尖干涉法改进的测量方法。  相似文献   
939.
火焰原子吸收光谱法直接测定蜂蜜制品中锌   总被引:6,自引:0,他引:6  
本文研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS),阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),非离子表面活性TritonX-100,Tween-20,Tween-80及铬天菁S(CAS),邻菲罗啉(Phen),8-羟基喹啉(Oxine),盐酸羟胺,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)等数种试对锌的增敏作用,初探了其增敏机理和抑制干扰的机理,选用了增敏作用最强的Triton-X-100增敏剂  相似文献   
940.
Precision radial diffraction gratings with a spatial pitch down to 1 μm, and with a line number over the ring area of up to half a million, are obtained through multiple recordings of a radial interference field segment. The radial field is produced by two spherical coherent waves. The spatial distribution of the interference fringes is analysed. Equations are provided for determination of the coordinates of the wave centres, taking into account the pitch and the radius of the grating to be recorded, as well as for estimation of interference field errors.  相似文献   
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