水热法合成K0.5Bi0.5TiO3纳米陶瓷粉体

K_0.5Bi_0.5TiO₃(KBT)nanocrystalline particles were hydrothermally synthesized from Bi(NO₃)₃·5H₂O, TiO₂ and KOH. The crystal phase, chemical composition and microstructure were characterized by XRD, XRF, Raman scattering spectroscopy and TEM. The results indicated that the products were pure perovskite structured K_0.5Bi_0.5TiO₃ with chemical stoichiometry and perovskite structure. The TEM observation revealed that the particles possessed a feature of cubic shape and a nano-scale of about 40 nm. The KBT ceramics sintered at 1 040 ℃ from hydrothermal powders show higher density and better electric properties than that prepared by a solid-state reaction method.     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Fluorescent Property of a Novel Mo(V) Phosphate [Zn(Mo~v_6P_4O_(31)H_(10))_2(C_4H_(14)N_3)_2]·2C_4H_(13)N_3·8H_2O

1 INTRODUCTION Hydrothermal synthesis of Mo(V) phosphates has allowed various structures, all characterized by the presence of identical clusters with the composition Mo12MP8X62 (X = O, OH) to be stabilized[1～6]. Many Mo(V) phosphates with such clusters have been iso- lated to date. The first compound was discovered by Haushalter and Lai[1] for M = Na with the formula (PPh4)2[(H3O)2NaMo6P4O24(OH)7]?5H2O. Recently, a second type of structure has been observed for M = Na (Na8(…     

一个新颖镍配位阳离子修饰的还原型钼磷酸盐：Ni[Mo6O12(OH)3(PO4)(HPO4)3]2][Ni(H2O)2][Ni(H2O)(bipy)2]4·5H2O

水热合成并通过红外、热重、单晶X-射线衍射表征了一个新颖镍配位阳离子修饰的还原型钼磷酸盐,Ni[Mo₆O₁₂(OH)₃(PO₄)(HPO₄)₃]₂][Ni(H₂O)₂][Ni(H₂O)(bipy)₂]₄·5H₂O。单晶X-射线衍射研究表明,两个{Mo₆P₄}簇单元通过一个镍离子连接形成一个Ni[Mo₆P₄]₂二聚结构单元,其进一步和其他的镍配位阳离子连接成钼磷酸盐一维链状结构。在H₂O₂存在下的液－固体系中,使用该化合物催化氧化苯甲醛的探针反应结果表明,该化合物具有较高的催化氧化活性。     

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Thermal Stability of [Ni(phen)3]·(C8H12O4)·(H2O)14

One novel complex [Ni(phen)3]·(C8H12O4)·(H2O)14 with hexane dicarboxylic acid and 1,10-phenanthroline has been hydrothermally synthesized and characterized. Crystal data: monoclinic, space group C2/c, a = 2.3475(5), b = 1.2208(2), c = 1.9499(4) nm, β = 114.682(3)o, V = 5.0778(16) nm3, Dc = 1.339 g/cm3, Z = 4, μ(MoKα) = 0.458 mm-1, F(000) = 2168, GOOF = 1.014, R = 0.0401 and wR = 0.0961. The nickel(Ⅱ) center in the title complex is coordinated with six nitrogen atoms of three 1,10-phenanthroline molecules, giving a distorted octahedral coordination geometry. However, the nickel(Ⅱ) ion does not coordinate to the hexane dicarboxylic acid. The complex molecules form a 3D structure through hydrogen bonds. TG analysis shows that the title complex is stable below 240.0 ℃.     

十八元环多钒硼酸盐的水热合成及其氧化还原性质研究

在水热条件下合成了[Ni(en)2]6[(VO)12O6B18O39(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.     

以偏钛酸为原料常压水热法合成纳米钛酸锶

以廉价的工业级偏钛酸和氯化锶为原料,用常压水热法于100℃反应6 h一步合成了纳米钛酸锶。当n(SrC l2)∶n(H3TiO3)=1.0∶1.1,pH=12时,所得钛酸锶的n(Ti)∶n(Sr)=1.02∶1.00。纳米钛酸锶经IR,XRD和TEM表征。结果显示,钛酸锶为球形粒子,属立方晶系(a=3.9200);一次粒径平均值为22 nm,粒径分布为20 nm~40 nm,无明显团聚。     

三维贯穿大孔氧化铝的孔道改性、表征及转化机制

利用相分离技术制备了非晶三维贯穿大孔氧化铝初始材料,然后通过氨水水热改性处理,使其大孔形态发生了显著改变,孔壁边缘生长有尺寸为50-300 nm的片状聚集体,大孔尺寸由430 nm下降到250 nm,但仍然保持蠕虫状三维贯穿且空间分布均匀的特性。改性后的氧化铝材料经550℃焙烧转化为高结晶度γ氧化铝,比表面积达到331 m²/g,具有8.9 nm及250 nm两种集中的孔径分布,L酸度及抗压强度均有所提高。研究表明,无定形水合羟基铝离子聚合物与氨水发生再水合反应生成薄水铝石中间物,因此,可在较低的焙烧温度下转晶为γ态;大孔孔壁边缘的AlOOH晶粒受NH₄⁺模板诱导作用从里向外重排形成片状聚集体,从而改变了大孔的形态。     

富氧条件下Fe-Mn/Beta选择性催化丙烯还原氮氧化物

以Beta分子筛为载体，采用等体积浸渍法制备Fe-Mn/Beta催化剂，并对其在富氧条件下丙烯选择性催化还原NO性能进行了研究。通过N₂吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、程序升温还原（H₂-TPR）和原位漫反射傅里叶变换红外光谱（in-situ DRIFTS）等研究手段对催化剂进行表征，考察Mn组分对催化剂的物理化学性质、C₃H₆-SCR反应活性和反应中间产物的影响。结果表明，引入Mn物种可以显著提高Fe-Mn/Beta催化剂的低温催化活性，1.5Fe1.0Mn/Beta催化剂NO还原效率350℃最高可达99.4%，在250-400℃反应温度下显示出很高的反应活性和N₂选择性。原位红外光谱研究表明，分子筛离子交换位上孤立的铁离子是丙烯选择性氧化的主要活性位，分散良好的MnO₂物种不能提高催化剂对丙烯的活化能力，但有助于促进形成NO₂吸附物种，从而提升了Fe-Mn/Beta催化剂的低温C₃H₆-SCR性能。经高温水热老化处理后，Fe-Mn/Beta催化剂脱硝活性明显下降，这与孤立的Fe³⁺离子迁移形成Fe_xO_y团聚物种有关。     

Ag2S/Al2O3纳米复合物的水热合成及表征

采用水热技术结合煅烧的方法,成功制备了Ag2S/Al2O3纳米复合物。 通过SEM、EDX、XRD等测试技术对产品进行了表征,证明得到的产品是Ag2S/Al2O3纳米复合物;无孔Al2O3和多孔Al2O3作反应模板得到的复合物的形态和分布不同。     

GdF3∶Eu3+/NaGdF4∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性质

采用水热法,以聚乙二醇(400)为分散剂,以NaOH和HNO3溶液调节初始溶液pH值,合成GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+纳米晶。XRD和SEM结果表明:在酸性溶液(pH=3,5)、中性溶液(pH=7)和碱性溶液(pH=9)中,分别获得具有正交结构的GdF3∶Eu3+纳米晶,GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+混合晶,六方结构NaGdF4∶Eu3+棒状微米晶。根据Scherrer公式估算pH=3和pH=5时制备纳米晶的一次性粒径分别为49和28 nm。样品的发射光谱结果表明:特征发射峰来自于5D2、5D1、5D0到7FJ跃迁。在主晶相为GdF3样品中,主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁;晶相为NaGdF4样品的主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。5D0→7F1和5D0→7F2跃迁发射相对强度比值显示:Eu3+在NaGdF4晶体中的格位对称性下降。激发光谱显示出Gd3+和Eu3+具有较好的能量传递。