机械化学法制备金属-有机骨架及其复合物研究进展

金属-有机骨架(MOFs)是由金属离子/簇和多齿状有机配体通过配位键桥联而形成的多孔晶态材料。MOFs材料具有孔隙率高、比表面积大、尺寸可调、结构易修饰、功能多样化等特点,使其在气体吸附、分离和催化等方面都具有潜在应用价值。到目前为止,在MOFs合成的几种常见方法中,机械化学法(即在无溶剂或极少量溶剂的情况下研磨固体反应物进行的反应)作为一种清洁、绿色、高效的合成手段逐渐引起人们的关注。本综述总结了近年来机械化学合成MOFs及其复合物的典型进展,目的是为机械化学法合成MOFs及其复合材料提供一个通用而易于理解的概述。目前的研究进展表明,机械化学法是一种实用且环境友好的合成方法,为低成本、宏量生产MOFs及其复合物提供了可能。     

基于极课大数据的初中化学组卷及试卷评价

为了提高组卷质量,基于极课大数据建立初中化学校本题库,根据双向细目表,利用该系统的出卷功能进行组卷。采用SPSS软件对试卷难度、区分度、信度和效度进行综合分析和评价,可知基于极课所出试卷各项评价指标较优秀,符合考试要求,试卷质量高。     

化学能转化成电能的实验设计

以常见的铜锌原电池反应为例,设计了一组对比实验装置,即化学反应装置与原电池装置。以化学反应装置中的能量变化为依据,展示了化学反应中释放出的能量具体形式为“热”与“功”;通过与原电池装置的比较,证明原电池实验装置中的“热”转化为了电能。     

新型表面辅助激光解吸附/离子化质谱基质及其在生物检测中的应用

表面辅助激光解吸附/离子化质谱(Surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,SALDI-MS)是一种利用无机纳米粒子或纳米结构表面作为基质,辅助待测分子的解吸附和离子化的质谱技术。由于其具有灵敏度高、耐盐性好、操作简便、重现性好、检测通量高等优势,已经被广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学等诸多领域。该文总结了近5年来,SALDI基质材料(金属及金属氧化物材料、碳材料、硅材料、金属有机骨架化合物材料等)的最新研究进展及其在生物检测领域中的应用,并对SALDI-MS基质材料的发展及应用进行了展望。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys_2的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys_2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。     

初中化学教学中培育社会责任素养*——以“燃料及其利用”复习教学为例

在分析“社会责任”素养内涵和研究现状的基础上,制订了初中化学“燃料及其利用”复习教学课的“社会责任”素养目标,并设计了以“秸秆综合利用的变迁”以及“历史悠久的薪柴燃料-使用方便的化石燃料-清洁环保的新型燃料”的燃料“进化史”为主线的教学流程。从“燃料及其利用”复习教学来看,初中化学教学可以通过真实情境、创新实验和有意义的学习经历等实践路径让学生获得“社会责任”体验,形成“社会责任”素养。     

职前与在职化学教师对教学能力认知差异的实证研究*

采用定量的方法对112位化学师范生和83位中学化学教师进行问卷调查,了解职前、在职教师对教学能力要素重要性认识的情况,问卷涉及本体要素、工具要素、条件要素、实践要素、情意要素和发展要素等6大维度。基于Rasch测量模型,利用ConQuest,Winstep,SPSS22.0软件对数据进行统计分析。研究发现:(1)问卷具有良好的信效度;(2)师范生、在职教师均把情意要素作为教学能力的首要成分,其次依次是本体要素、发展要素、实践要素,工具要素与条件要素排在其他要素之后;(3)工具要素重要性赞同度师范生显著高于在职教师,其余维度差异不显著,不同性别各维度重要性赞同度也无显著性差异;(4)由ConQuest多维分析所建立的项目被试图可以直观展示不同维度上各教学能力的重要程度。     

高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65～113 ng/mL和4.95～99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～6.0%,方法重复性良好(RSD10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。     

基于水分掺杂的高场非对称波形离子迁移谱检测硫化氢的研究

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术,其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显,其中气体的湿度是显著影响因素,湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法,确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用,设定水浴温度为40～90℃,考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰,研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明,FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见,能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多,不同分离电场下的产物离子峰峰值增大,说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度,DF=35%时的检出限为1.43×10~(-3) mg/m~3。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。