HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;...     

分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用

分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相.该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析方法。样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5 μg/kg,回收率为72.1%～96.8%,相对标准偏差小于15%。该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验。     

高压变质二氧化硅矿物的合成及表征

根据高能机械球磨与地球板块碰撞之间具有的碰撞局域性和剪切应力相似的特点, 采用高能机械球磨和静高温高压技术, 以α-石英与石墨混合粉末为原料, 提出了人工合成地表柯石英的一种新方法. 利用高能机械球磨制备了α-石英和石墨纳米非晶混合粉末, 其高温高压合成柯石英的最低条件是970 K和3.7 GPa. 合成的柯石英有10个Raman峰, 分别位于120, 152, 179, 206, 270, 329, 357, 428, 467和521 cm-1, 是目前最全的柯石英Raman谱.     

高比表面积活性炭的制备及其储氢性能的研究进展

简要分析各种储氢材料和技术的基础上,重点介绍了高比表面积活性炭的制备方法,目前最常用的活化方法是以氢氧化钾为活化剂的化学活化法;并总结了近年来前人在高比表面积活性炭储氢方面的研究结果,同时简要分析了高比表面积活性炭储氢机理方面的研究进展.     

PREPARATION AND ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF POLYMER ELECTROLYTE MEMBRANES BASED ON SAN/PVDF-HFP BLENDS

A copolymer of poly(acrylonitrile-co-styrene) (SAN) was synthesized via an emulsion polymerization method. Novel polymer electrolyte membranes cast from the blends of poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP), SAN and fumed silica (SiO2) are microporous and can be used in polymer lithium-ion batteries. The membrane shows excellent characteristics such as high ionic conductivity and good mechanical strength when the mass ratio between SAN and PVDF-HFP and SiO2 is 3.5/31.5/5. The ionic conductivity of the membrane soaked in a liquid electrolyte of 1 mol/L LiPF6/EC/DMC/DEC is 4.9×10-3 S cm-1 at 25℃. The membrane is electrochemical stable up to 5.5 V versus Li /Li in the liquid electrolyte. The influences of SiO2 content on the porosity and mechanical strength of the membranes were studied. Polymer lithium-ion batteries based on the membranes were assembled and their performances were also studied.     

毛细管电泳法高压快速分离分析菠菜中的水溶性维生素

在毛细管电泳法中,通过双模对接高压电源可以获得0～40 kV甚至40 kV以上的超高电压。本研究在40 kV的超高电压下,以纯电解质水溶液为缓冲液,实现了蔬菜中通常含有的8种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VC、D-泛酸钙、D-生物素、烟酸和叶酸)的快速分离及菠菜样品的定量分析。通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH值等因素对分离的影响,确定了优化的实验条件。结果表明,在40 kV高压下,采用25 mmol/L硼砂-硼酸溶液缓冲液(pH 8.8),菠菜中上述8种水溶性维生素在2.2 min内获得了较好的基线分离。用此方法对菠菜中的水溶性维生素进行定量分析,得到了令人满意的结果。水溶性维生素的线性相关系数范围为0.9981～0.9999,检出限为0.2～0.3 mg/L,在菠菜中的平均加标回收率为88.0%～100.6%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.15%～4.13%。     

微囊藻毒素-LR免疫亲和层析柱的研制和应用

用CNBr-activated Sepharose4B和微囊藻毒素-LR的单克隆抗体制备了免疫亲和层析柱,测得抗体偶联率在75.7%~94.1%之间。制得的免疫亲和层析柱最大柱容量在76~95ng之间,柱空白为0,回收率在90.8%~105.1%之间。柱子再生重复使用6次后,回收率不低于75%。建立了免疫亲和层析柱-高效液相色谱测定水样中的微囊藻毒素-LR的方法。该法检出限为5ng/L;线性定量范围为10~500ng/L。实验结果显示,免疫亲和层析柱特异性好,一次净化能除去绝大部分干扰物,净化效果明显优于现有的固相萃取柱。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血清中的犬尿氨酸

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法。采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm), 流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min, 荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm。血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样, Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定。研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098～19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%～96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对犬尿氨酸的测定均无干扰。建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用。     

基于定量指纹图谱技术的中药质量控制

定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式。定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分。本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性。对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 3个成分进行含量测定。3个成分的含量总和大于50%。定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高。