高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

电化学聚合-彩色图案化发光薄膜与器件制备的新方法

阐述了高发光效率的电化学聚合薄膜的制备及性质,以及电化学聚合制备彩色图案化发光薄膜及器件的方法,同时也涉及电化学聚合薄膜在修饰电极中的应用,最后探讨了目前高发光效率的电化学聚合薄膜在器件应用方面存在的问题和发展前景.     

柱前衍生化-高效液相色谱法分析木糖结晶母液的单糖组成

采用1-苯基-甲基-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-反相高效液相色谱(HPLC)法建立了8种常见单糖的分离模式,并用于木糖结晶母液单糖组成的定量分析.结果表明:木糖结晶母液至少由甘露糖、鼠李糖、纤维二糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖及岩藻糖8种单糖组成,其中以葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖为主.以峰高定量,8种单糖的浓...     

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3 (pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35000):V(甲醇):V(异丙醇)=2:1:1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。     

西瓜中4种植物生长调节剂残留的分析方法研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜中24-二氯苯氧乙酸(24-D)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤(6-BA) 4种植物生长调节剂残留的方法.样品用80%甲醇溶液提取,采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Ec...     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

高效液相色谱法同时测定秋葵干蔬中的脂溶性维生素A、E、K3

建立了同时测定秋葵干蔬中脂溶性维生素A、E、K3的反相高效液相色谱法.样品皂化后,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm i.d.)进行分离,以甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325、290、244 nm波长下同时检测,外标法定量.结果表明,脂溶性维生素A、E、K3在0...     

HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;...     

分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用

分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相.该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望.