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Two new marine sediment standard reference materials (SRMs) for the determination of organic contaminants 总被引:3,自引:0,他引:3
Wise SA Poster DL Schantz MM Kucklick JR Sander LC Lopez de Alda M Schubert P Parris RM Porter BJ 《Analytical and bioanalytical chemistry》2004,378(5):1251-1264
Two new marine sediment standard reference materials (SRMs), SRM 1941b Organics in Marine Sediment and SRM 1944 New York/New Jersey Waterway Sediment, have been recently issued by the National Institute of Standards and Technology (NIST) for the determination of organic contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyl (PCB) congeners, and chlorinated pesticides. Both sediment SRMs were analyzed using multiple analytical methods including gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) on columns with different selectivity, reversed-phase liquid chromatography with fluorescence detection (for PAHs only), and GC with electron capture detection (for PCBs and pesticides only). SRM 1941b has certified concentrations for 24 PAHs, 29 PCB congeners, and 7 pesticides, and SRM 1944 has certified concentrations for 24 PAHs, 29 PCB congeners, and 4 pesticides. Reference concentrations are also provided for an additional 58 (SRM 1941b) and 39 (SRM 1944) PAHs, PCB congeners, and pesticides. SRM 1944, which was collected from multiple sites within New York/New Jersey coastal waterways, has contaminant concentrations that are generally a factor of 10–20 greater than SRM 1941b, which was collected in the Baltimore (Maryland) harbor. These two SRMs represent the most extensively characterized marine sediment certified reference materials available for the determination of organic contaminants.Electronic Supplementary Material Supplementary material is available in the online version of this article at . A link in the frame on the left on that page takes you directly to the supplementary material. 相似文献
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报道了用电感耦合等离子体质谱法测定氧比铕标准物质中Al_2O_3和ZnO的方法。考察了谱干扰和基体影响,采用Rh为内标较好地补偿了基体铕的影响。方法简便、快速,定值准确、可靠。 相似文献
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用Co2(CO)8与CH3CSNH2反应制得产物Ⅰ,又用Na2Fe(CO)4与Ⅰ反应制得产物Ⅱ(Ⅰ:Co3(μ3-S)(CO)7(CH3CSNH),Ⅱ:Co2Fe(μ3-S)(CO)7(CH3CSNH).通过元素分析。IR、UV、1HNMR、MS表征并用X射线衍射法测得Ⅱ的单晶结构.该簇合物属三斜晶系、PT空间群,晶胞参数:a=0.9203(1),b=1.1296(2),c=1.1425(2)nm;α=116.40°(2),β=101.92°(2),γ=92.58°(1);z=2,V=1.2162nm3,Dc=1.698cm3,μ=21.89cm-1.结构分析表明,Co2FeS构三角锥分子骨架,所有CO均为端基配体,S1为面桥基配体,CH3CSNH为双齿配体,与Co、Fe形成五元环结构. 相似文献
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中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制 总被引:8,自引:0,他引:8
5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%. 相似文献
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加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。 相似文献
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 总被引:15,自引:3,他引:15
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)~0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)~0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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