5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-α]嘧啶衍生物的合成、晶体结构及除草活性

设计并合成了5种5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶类化合物5,均为未见文献报道的新化合物.利用1H NMR、元素分析等确定了产物的结构.初步除草活性测定结果表明,化合物5对阔叶植物有优良的除草活性,且有一定的选择性.为了进一步了解该类化合物的结构,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对其中一种化合物5b进行了X射线单晶衍射.     

碳酸及碳酸酯热消除反应的量子化学研究

用AM1方法研究了碳酸和碳酸酯的热消除反应．发现迁移基团R和基团R’共同制约这类吸热反应的活化能。     

不同沉淀剂制备的Ag／TS－1催化丙烯直接气相氧化合成环氧丙烷

 在423K、常压固定床石英反应器中，以丙烯直接气相氧化为探针反应，考察了催化剂制备方法、沉淀剂的种类和浓度对制备的Ag／TS－1催化剂催化性能的影响，采用TEM，XRD和UV－Vis等表征手段对Ag／TS－1催化剂进行了分析．结果表明，沉积－沉淀法是最佳的催化剂制备方法，但浸渍法也可制得具有环氧丙烷选择性的催化剂．K2CO3是一种良好的沉淀剂．以K2CO3为沉淀剂，硅钛比为64的TS－1为载体制备的Ag／TS－1催化剂上的丙烯转化率为1．72％，环氧丙烷选择性为98．2％．少量单质银的存在有利于环氧丙烷的生成，除银粒子的分散状态外，银粒子与载体TS－1间的相互作用对提高催化剂的选择性具有决定性作用．     

大取代茂钼化合物的合成与结构分析

利用芳基锂与6,6-二烷基富烯发生加成反应,制得大取代环戊二烯基负离子。用六羰基钼配位,合成出13个钼—钼双核及5个钼—卤素单核羰基化合物.研究了其IR、~1H NMR、~(95)Mo NMR,测定了[(CH_3)_2C(m-CH_3C_6H_4)C_5H_4]Mo(CO)_3Br(1)的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.175(3),b=1.4196(2),c=1.1894(4)nm,β=118.03(2)°,V=1.75134 nm~3。Z=4,D_e=1.733g/cm~3,F(000)=904,μ=30.0cm~(-1),R=0.039,R_w=0.050,空间群为P2_1/α.     

Highly Effective Phenol Hydroxylation over Ti-ZSM-5 Catalyst Prepared Using B-ZSM-5 as Precursor 以B-ZSM-5为母体合成Ti-ZSM-5高效苯酚羟基化催化剂

 以改进方法合成的B-ZSM-5为母体,采用气固相同晶取代法合成了较小晶粒的Ti-ZSM-5分子筛. 考察了样品的物化性能和催化苯酚羟基化性能. 结果表明: 所合成的小晶粒Ti-ZSM-5具有较高的结晶度,尺寸为100~200 nm,且不含锐钛矿型TiO2,对苯酚羟基化反应的催化性能优异.     

维生素B类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱

维生素Ｂ类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱汪瑗，于秉正张煦（首都师范大学分析测试中心北京１０００３７）（北京大学分析测试中心北京）关键词维生素Ｂ_１，维生素Ｂ_２，薄层色谱，表面增强拉曼散射，近红外付立叶变换拉曼光谱将薄层色谱（ＴＬＣ）...     

TS-1分子筛催化苯的羟基化性能

研究了在温和反应条件下自制的ＴＳ－１分子筛催化苯羟基化的反应规律．着重考察了酸介质的影响和溶剂的作用，发现在水相和有机相中苯的羟基化和苯酚的进一步羟基化具有不同的规律，有机相中苯的羟基化是主要反应，水相中的主要反应是中间产物苯酚的进一步羟基化，溶剂的作用则是使苯和双氧水分子在ＴＳ－１分子筛表面上充分接触并发生反应．发现以丙酮为溶剂，采用乙酸或乙酸酐作介质，较之硫酸介质能更有效地提高苯的转化率；同中性介质相比，苯转化率提高了３２％；同硫酸相比，苯转化率提高了１５％，苯酚选择性提高了４５％．此外，还考察了反应温度、反应时间等其它因素对苯羟基化反应的影响，并在实验基础上推测了ＴＳ－１分子筛催化苯羟基化的反应机理．     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-偶氮苯基)-三氮烯与汞的显色反应研究及应用

研究了新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（ＢＴＰＡＰＴ）与汞的显色反应．在Ｔｗｅｎ－８０存在下，ｐＨ为１１．２０时，Ｈｇ（Ⅱ）与试剂生成红色的１∶１型配合物，最大吸收峰位于５１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０－１４μｇ／２５ｍＬ．建立了可用于饮用水、生活用水和工业废水汞含量测定的方法．     

Structure of Tetra[β-(1,2,4-triazole-1-yl)propiophenone] Dichloro Nickel(II) Solvate Hexahydrate Complex: [NiCl_2(C_2H_2N_3CH_2CH_2COPh)_4]·6H_2O

IntroductionRecently ,thecompoundscontaining 1H 1,2 ,4 tria zolegrouphaveattractedmuchinterestbecausetheyex hibitsomefungicidalactivity ,plantgrowthregulatingac tivity ,1antibacterialactivityagainstPucciniareconditeandrootsgrowthregulationforcucumber .2 Also ,suchcom poundsareincreasinglybeingstudiedbecauseofthecoor dinationchemistryoftriazolesactingasligandsintransi tionmetalcompounds .Asamatteroffact ,thetriazolederivativeshavebeenextensivelyusedasterminalandbridgingligands ,andtheyleadto…     

铁双(环戊二烯巯基)环戊二烯基钛(Ⅳ),锆(Ⅳ)的合成和结构表征

1,1’-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ),二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应,合成了两个未见报道的化合物Fe(η~5-C_5H_4S)_2M(η~5-C_5H_5)Cl[M=Ti,Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和~1HNMR得到证实。