NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

脱辅基神经红蛋白热稳定性的光谱法研究

采用酸丙酮法制备了脱辅基神经红蛋白(apo-Ngb)。利用紫外-可见吸收光谱和圆二色光谱(CD)对apo-Ngb的热稳定性进行了研究。结果表明,在高温下apo-Ngb发生了变性,其二级结构遭到破坏,α-螺旋的含量减少。计算得到了apo-Ngb热变性的中点温度(61.8℃)和热力学参数(ΔH=93.1 kJ·mol-1,ΔS=277.8J·mol-1·K-1)。与Ngb相比,由于血红素辅基的去除,apo-Ngb蛋白肽链结构变得疏松无序,从而使apo-Ngb的热稳定性有所降低。     

茜素与AcO~-阴离子的超分子作用及紫外-可见吸收光谱的理论研究

采用密度泛函方法(DFT/B3LYP),在6-31+G水平上分别优化茜素以及AcO-阴离子复合物的几何构型.从几何结构参数、电荷布居和前线轨道能量等方面探讨了复合物形成过程中主体分子的构象变化,以及主客体间的超分子作用.用含时密度泛函方法(TD-B3LYP/6-31+G)分别计算了主体分子以及与阴离子形成复合物的紫外-可见吸收光谱.根据所得复合物的特征吸收峰波长红移情况,从理论上较好地解释了主体分子通过氢键与AcO-形成稳定阴离子复合物的实验事实.结果表明,乙腈溶剂中茜素对AcO-具有较强的超分子作用和选择性识别能力.     

紫外可见分光光度技术的应用进展

介绍了近几年来紫外可见分光光度技术在仪器部件、多组分体系的测定,新技术应用进展以及与其他技术联用等方面的情况(引用文献33篇)。     

Be扩散处理、热处理和天然双色昌乐蓝宝石的宝石学特征与鉴别

对中国山东昌乐Be扩散处理、热处理和未处理双色蓝宝石(黄色和蓝色)进行了宝石学常规测试、紫外可见光谱、红外光谱、电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试,以获得它们的谱学特征,提出其鉴别方法。研究发现Be扩散处理双色蓝宝石仅出现Fe3+—Fe3+形成的紫外可见吸收峰,而且377nm吸收峰的强度异常高。红外光谱中,热处理和未处理的双色蓝宝石存在明显的3 310cm-1羟基吸收峰,而该吸收峰在Be扩散处理双色蓝宝石中消失。因此,紫外可见光谱和红外光谱可用于鉴别Be扩散处理、热处理和未处理双色蓝宝石。另外,二碘甲烷浸油实验也可识别Be扩散处理双色蓝宝石。     

Synthesis, crystal, molecular and electronic structures of ruthenium complexes with a benzoxazole derivative ligand

[RuCl₂(HBO)(PPh₃)₂] and [RuCl(CO)(HBO)(PPh₃)₂] complexes with the 2-(2-hydroxyphenyl)benzoxazole (C₁₃H₉NO₂) ligand were synthesized and characterized by infra red, proton and phosphorus nuclear magnetic resonances, electronic absorption and emission spectroscopies and X-ray crystallography. The experimental studies were completed by theoretical calculations. The calculations show that the donor properties of the carbonyl group predominates the π-acceptor ability in the ruthenium(II) complex. The small transfer of electron density to the acceptor π^∗ carbonyl orbitals is compensated by the presence of the chloride acceptor ligand. The electronic structures of these complexes, presented in particular by density of states diagrams, have been correlated with their ability to fluorescence and have been used to analyze the UV-Vis spectra.     

Cr(Ⅶ)到Cr(Ⅳ)松针吸附转化的紫外-可见光谱

分光光度法研究了强酸性介质中松针对Cr()的吸附与转化过程。探讨了干松针的用量,反应时间,K2Cr2O7浓度对转化率的影响。在优化的条件下,K2Cr2O7溶液经松针处理6h后的转化率为91.96%,转化的表观一级反应速率常数为0.008764min-1,K2Cr2O7的浓度在0.2—0.4mmol/L范围内受吸附控制,0.4—1.5mmol/L转化受化学反应控制。为天然生物质吸附转化Cr()的污染治理提供新途径。     

Syntheses,crystal structures,and properties of nickel and cadmium complexes containing imidazole derivatives

[Ni₃(C₁₃H₉N₂O)₅(CH₃OH)₂] (1) and [Cd(C₁₂H₈N₃)₃] (2) were synthesized in methanol and characterized by elemental analyses, IR spectra, and X-ray diffraction. Complex 1 is trinuclear with three unsymmetric Ni(II)'s having different coordinated environments bridged by four oxygen atoms from five ligands. Intermolecular antiferromagnetic interactions were observed in 1. Complex 2 is mononuclear with Cd(II) six-coordinate by six nitrogen atoms from three bidentate HPBM anions. Complex 2 shows emission maxima in the blue region.     

紫外可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪检定时常见问题及解决方法

按照国家计量检定规程,分析了检定紫外-可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪的主要计量指标时常见问题和产生的原因,并提出了解决方法。     

电化学共聚邻甲基苯胺和邻氨基苯甲酸的在线紫外-可见光谱的研究

在0.5 mol/L H₂SO₄水溶液中, 以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为工作电极, 用恒电位电解的方法, 在0.9 V电位下电化学共聚邻甲基苯胺(OT)和邻氨基苯甲酸(AA). 涉及的电化学聚合均用在线紫外-可见光谱进行跟踪, 结果表明电化学共聚随着反应体系中邻氨基苯甲酸的浓度的增加而变慢; 所得的均聚物和共聚物均用FTIR和扫描电镜表征. FTIR表明邻甲基苯胺和邻氨基苯甲酸之间发生了共聚; 扫描电镜图表明, 与聚邻甲基苯胺相比, 从200 mmol/L OT/50 mmol/L AA和150 mmol/L OT/50 mmol/L AA反应体系得到的共聚物具有小颗粒和较为致密的表面形貌; 这个现象也帮助证明了邻氨基苯甲酸应该与邻甲基苯胺发生了共聚, 并使表面形貌发生了改变.