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71.
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。 相似文献
72.
ICP-OES法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu多种元素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%~106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。 相似文献
73.
提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸/色谱分析柱制备S2OF10纯品、指数稀释法配制S2OF10标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量S2OF10的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱/质谱等方法对色谱制备的S2OF10纯品进行了纯度分析和测定。配制S2OF10标准气体的体积分数范围为8.0×10-7~2.6×10-4。气相色谱测定S2OF10的定量校正系数为0.197,测定方法的相对误差范围为1.8%~20%。 相似文献
74.
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 相似文献
75.
The electron microanalyzer (EPMA): a powerful device for the microanalysis of filled polymeric materials
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S. Bellayer M. Jimenez B. Gardelle G. Delaplace J. Bouquerel S. Duquesne S. Bourbigot 《先进技术聚合物》2015,26(8):1020-1026
The electron probe microanalyzer is a device often used in the field of geology or in the glass and steel industries. However, it is barely known or used in the polymer field. Thus, in this paper, we investigate the use of electron probe microanalyzer for polymer microanalyses and compared it with a scanning electron microscope equipped with an energy dispersive spectrometer. To show the unique potential of this technique only develop in our lab for polymer application, three different samples were studied: (i) a fire protective epoxy‐based coating submitted to aging in salt water, (ii) the distribution of organometallic catalysts into a thermal isolative silicone polymer, and (iii) the fouling growth of milk protein (biopolymer) on a stainless steel surface. Compared to an energy dispersive spectrometer, with an electron probe microanalyzer it is possible to quickly create X‐ray mappings of low concentration elements at a good resolution, as well as allowing the interpretation of the mechanism of action for the three samples which was impossible using only an energy dispersive spectrometer because of its too low detection resolution. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
76.
建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。 相似文献
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