Synthesis of 1,1-dihydroperfluorooxaalkan-1-ols and their interaction with terephthaloyl chloride

A series of 1,1-dihydroperfluorooxaalkan-1-ols and ,,,-tetrahydroperfluorooxaalkanediols has been synthesized. Some tercphthalates were synthesized by the reaction of these alcohols and diols with terephthaloyl chloride.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1573–1576, June, 1996.     

AlSiP3, a compound with a novel wurtzite-pyrite intergrowth structure

AlSiP₃ is formed by heating aluminum and silicon powder with red phosphorus and adding small amounts of iodine or AlCl₃. Small, black crystals with metallic lustre grow at 1200°K. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pmnb (No. 62) with a = 987.2 pm, b = 586.1 pm, c = 608.8 pm and four formula units. In the structure isolated P atoms as well as P₂ pairs are present (PP = 218.2 pm). Silicon is tetrahedrally bonded (SiP = 224.2 ? 228.2 pm) whereas aluminum has octahedral coordination (AlP = 244.2 – 260.8 pm). The structure can be described as an intergrowth structure of wurtzite and pyrite type.     

微孔磷酸铝AIPO4-HDA的热分解过程研究

采用差热-热重-质谱(TG-DTA-MS)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和固体核磁(Solid-State-MAS-NMR)等技术详细地研究了微孔磷酸铝晶体AlPO4-HDA中模板剂的热分解过程.结果表明,该模板剂的热分解分3步进行:第一步是模板剂和无机骨架之间的部分氢键断裂;第二步为模板剂的Hof-mann降解反应和β-消除反应;第三步是残留积碳的氧化分解反应.固体MASNMR的研究结果表明,随着模板剂的脱出.无机骨架中铝和磷的配位状态发生了变化.     

叔丁醇溶剂中TS-1催化丙烯环氧化的动力学研究

研究了叔丁醇溶剂中TS-1催化丙烯环氧化反应的本征动力学，反应条件为:温度303.15K～323.15K，丙稀压力0.3 MPa～0.6 MPa。根据反应机理及组分在TS-1上的吸附特点建立了如下的机理模型方程式： 根据实验数据，我们对机理模型进行了参数估值。检验结果表明拟合效果较好，反应符合Eley-Rideal机理，丙烯环氧化反应发生在吸附态的过氧化氢与游离态的丙烯之间。     

水蒸气处理对P-ZSM-5催化性能的影响

在不同温度下,用水蒸气对P-ZSM-5催化剂进行了处理,利用XRD、NH3-TPD、比表面和孔径物理吸附仪等手段对催化剂进行了表征,研究了水蒸气处理对P-ZSM-5催化1-丁烯裂解反应性能的影响.实验结果表明:P-ZSM-5催化剂具有良好的水热稳定性;合适的水蒸气处理,有利于催化剂孔容和孔径的增加;水蒸气处理降低了P-ZSM-5催化剂的酸量和酸强度,明显提高了丁烯裂解生成丙烯的选择性、收率和催化剂的抗积炭性能.最佳的水蒸气处理温度为580℃,P-ZSM-5催化剂催化1-丁烯裂解反应的丙烯选择性为39.4%,收率为34.2%.     

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。 结果表明,在0.02~0.10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。 其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%~55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。 随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。     

1-烷（苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究

黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应，区域选择性地开环加成，生成1-烷 （苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇。该系列化合物具有诱导细胞凋 亡与分化的生物活性。     

CPCWS中水质子的核磁共振自旋晶格弛豫时间和化学位移

运用核磁共振手段，揭示了浆体中水的形态及其动态行为，并研究浆体性质与之的关联.实验测得神府煤-石油焦-水浆（CPCWS）中水质子的化学位移与煤焦中煤的百分含量的线性关系.并从NMR测得束缚水的化学位移δb ，导出计算浆体中束缚水百分含量的公式.从CPCWS中水质子的化学位移与浆体表观粘度的相关曲线可确定最佳配比的浆体.测得全焦浆中水质子自旋-晶格驰豫时间T1比全煤浆大42倍，讨论了CPCWS的T1随煤含量的变化趋势.实验表明,T1可作为CPCWS中碳质点的疏水或亲水性以及水分子形态和动态行为的定量表征.     

2H-1，2，4-噻二唑并[2，3-a]嘧啶衍生物的合成及除草活性研究（Ⅲ）

合成了10个新的2-乙氧甲酰亚胺基-2H-1，2，4-噻二唑并[2，3，-a]嘧啶类化 合物，结构经IR，^1H NMR,MS和元素分析确证，除草活性测定结果表明，部分目标 化合物具有良好的除草性且选择性较好，对双子叶植物安全。     

α-单取代环十二酮构象的研究

利用分子力学计算，单晶X射线分析和~1H NMR技术研究了α-单取代环十二酮 的构象。结果表明，它们的优势构象的环骨架仍是[3333]构象，而羰基则在2-C位 置上。在晶体中，它们的优势构象为α－角顺取代[3333]-2-酮构象，而在溶液中 则取α－角顺取代和α－边外取代[3333]-2-酮两种构象，且两种构象处于动力学 平衡之中，以α－边外取代[3333]-2-酮构象占优势。