Beiträge zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff-14 und Tritium

Die Verwendung Con¹⁴C und Tritium zur Lösung kinetischer und analylischer Probleme erfordert zuverlässige Analysenmethoden. Es wird iiber die Herstellimg von Meβgasen durch Naβcerbrennung mil Chromsäure-Jodsäure-Gemischen, Trockenverbrennung in Gegenwart Con Katalysatoren wie Kupferoxid, Kobaltoxid und Zersetzungsprodukte des Silberpermanganats und durch Umsetziingentm geschlossenen Rohr berichtet. Die Aktivitätsniessungen erfolgten auf cerschiedene IVeise. Hier werden besonders die Ergebnisse diskutiert, die durch Ionisationskammermessungen erzielt wurden. Schlieβlich werden einfache Apparaturen zur routinemäβigen Durchfiihrung von Mikroanalysen beschrieben.     

2. Mitteilung: Tetraphenylarsoniumverbindungen und Pentaphenylarsen

Es wurde ein Trennverfahren ausgeabeitet, das es gestattet, die Aktivitätsausbeuten für Mono-, Di- und Triphenylarsenverbindungen, für Tetraphenylarsoniumverbindungen und für Pentaphenylarsen sowie für nicht organisch gebundenes Arsen in neutronenbestrahlten Tetraphenylarsoniumver erbindungen und in Pentaphenylarsen zu bestimmen. Als Trennmethoden werden Extraktion, Ionenaustauwsch und Al₂O₃-Chromatographic benutzt. Zur Reinigung und Ausbeutebestimmung von Di- und Triphenylarsenprodukten sowie von Tetraphenylarsonimverbindungen finden Kristallisations- bzw. Fällungsreaktionen Anwendung unter Ausnutzung des Prinzips der Isotopenverdünnungsanalyse.     

Die Isolierung radioaktiv markierter nichtmetallischer Einschlüsse aus Hochlegierten Stählen

Zur Isolierung von Einshlüssen aus hochlegierten Stählen werden die Hauptkomponenten Fe, Ni, Cr und weitere Metalle durch mehrstufig ausgeführte Flüssig-Flüssig-Extraktionen mit verschiedenen Extraktionsmitteln abgetrennt. Die im Eindampfrückstand der wäβrigen Phase nach der Extraktion verbleibenden Einschlüsse können für die meisten Radionuklide ohne nennenswerte Selbstabsorption mit einem Groβflächenzählrohr oder anderen geeignetenZählvorrichtungen ausgemessen werden.     

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Elementveruninigungen auch im Spurenbereich (ppm, ppb) becinflussen die Qualität von Halbleiterselen. Bei der Bestimmung interssierender Elemente (Ag, As, Au, Cd, Ga, Sb, Tl) mittles NAA ist mich der Neutronenbestrahlung im Kernreaktor wegen der Störung dutch die entstehende hohe Matrixaktiviät, der Anwesenheit reiner Betastrahler oder infolge Linienüberlagerung im Gammaspektrum im allgemeinen Keine instrumente NAA möglich. Daher müssen nache Zugabe inaktiver Träger und der Matrixabtrennung die interessierenden E-emente durch konventionel-e chemisch-analytische Trennverfahren (Extraktion, Fällung, Ionenaustausch) isoliert warden.     

Recent Developments in Flow Injection/Sequential Injection Liquid-Liquid Extraction for Atomic Spectrometric Determination of Metals and Metalloids

Abstract

This review aims to provide a critical overview of automated flow injection and sequential injection liquid-liquid extraction for preconcentration and/or separation of ultra-trace metal and metalloid species hyphenated with atomic spectrometric detection systems, including some new trends and applications in the subbranches of cloud point extraction (CPE), wetting film extraction (WFE), supported liquid membrane extraction (SLME), extraction chromatography (EChr), and liquid-phase microextraction (LPME) techniques. The analytical performance of flow-injection/sequential injection liquid-liquid extraction methods is markedly affected by the components of the flow network such as segmentor, extraction coil, and phase separator. Thus, an overall presentation of system components along with some novel strategies for interface with atomic spectrometers is discussed and exemplified with selected applications.     

博落回生物碱的提取及分离工艺

采用正交实验方法研究博落回生物碱的盐酸提取工艺。结果表明：盐酸法提取的最佳工艺条件为：1．5％盐酸,固液比1：18,85℃提取3次,每次2h,提取率达到80．1％,与文献报道的醇提法相比其提取率提高20％左右。然后采用柱层析方法分离得到高纯度的血根碱和白屈菜红碱,并建立了一种HPLC法测定博落回中生物碱含量的方法。     

吸收峰混叠的太赫兹光谱区间组合特征提取算法

太赫兹光谱是物质识别的前沿方法之一。由于不同物质的分子组成或结构各异,许多物质的太赫兹吸收谱会在特定频率上出现吸收峰,可以作为混合物成分检测的重要特征。有效准确地提取这些吸收峰的参数,是提高识别率的关键。多峰拟合算法将光谱曲线拟合成若干个标准峰函数之和,能够同时提取到吸收峰的频率、峰高、峰宽等信息。但是该算法以寻峰算法结果为基础确定吸收峰的大致位置和数量,寻峰结果不一定是最优的拟合结果,而且很难准确识别定位混叠状态的吸收峰。为了提高混叠光谱中吸收峰的识别定位精度,提出以大幅度平滑后的曲线波谷为分界点,将预处理后的光谱分成若干个子区间。然后将子区间组合起来进行多峰拟合,通过遗传算法得到最优的拟合子区间组合和吸收峰频率近似值,拟合时每个子区间中通过峰数递增最优化方法确定拟合的吸收峰数,最后微调优化得到最优的吸收峰频率、峰高值。为了实现物质的识别,通过密度聚类算法得到同一类纯净物在多次测量中的共同吸收峰,以此作为标准数据,通过提出的基于吸收峰特征的光谱匹配算法实现了纯净物和不同含量混合物的快速识别。对10类纯净物的实际光谱数据进行拟合聚类,得到其吸收峰参数,结果与太赫兹光谱数据库一致。通过识别算法对纯净物测试集进行识别的识别率为100%,证明了特征提取和物质识别算法的有效性。对于含有混叠峰的混合物光谱,二阶导数法对葡萄糖-乳糖混合物光谱中被掩盖吸收峰(1.280 THz)的识别率仅为70%,提取到的频率平均值为1.316 THz;而该算法提高识别率至95%,频率平均值为1.281 THz,该算法提高了对混叠峰的分辨能力,能够精确定位混叠峰。对10类纯净物构成的6类不同程度混叠的二元混合物前二、三识别率分别达到90.8%和98.3%,提取到的特征能够有效应用于混合物的成分检测。该算法能够以纯净物数据为标准数据实现成分各异的混合物成分检测,对于太赫兹光谱混合物成分检测有重要意义。     

FFT动态相位重建算法的滤波窗影响分析

为了优化相位重建算法,针对波面干涉图的傅里叶频谱,分析了不同滤波窗口的分布特征和频谱响应,通过计算机仿真和实验测试,确定了FFT动态相位重建算法的最佳滤波窗口类型。其中处理仿真干涉图重建的波面与原始波面的波面峰谷值残差为0.008 5λ,波面均方根值残差为0.000 1λ;处理实验干涉图获得的波面与移相干涉测量法获得的波面峰谷值残差为0.009 3λ,波面均方根值残差为0.000 5λ。结果表明:选取Hamming窗进行滤波处理并重建的相位经拟合后得到的波面较参考波面的面形残差最小,相位重建精度优于0.01λ,可进一步应用于大口径光学元件的测量中。     

Ultrasound-assisted desolventizing of fragrant oil from red pepper seed by subcritical propane extraction

In the present study, ultrasound was used to remove the residual solvent from the fragrant oil of red pepper seed obtained by subcritical propane extraction. The physical and chemical characteristics, particularly the volatile flavor compounds present of the oil before and after ultrasound-assisted desolventizing were comprehensively analyzed to determine the effect of the desolventizing process on product quality. The results showed that the maximum loss of residual solvent was achieved at a temperature of 90 °C maintained for 70 min with ultrasound applied during the entire process. After this treatment only a small amount of solvent (2.3% based on the total residual solvent originally present) remained in the oil. Although it was hypothesized that ultrasound treatment could result in the loss of volatile components, the analytical results showed no obvious reduction in the components associated with the typical aroma of the oil. After ultrasonic treatment, the oil also had good oxidation stability and quality. Additionally, after ultrasonic desolventizing, the oil samples were more suitable for cooking because they could more effectively minimize oxidation. Thus, these results demonstrate that this new ultrasonic technique is an effective and efficient method for removing the solvent remaining in fragrant oil after subcritical propane extraction.