人红细胞的显微毛细管电泳法研究

近年来,利用毛细管电泳的诸多优点[1]进行完整细胞的电泳分析已有许多报道[2～6].但由于细胞自身特点,电泳结果(特别是电泳峰形)有很大不同,给分析带来很多困难.为解决上述问题,我们设计并建立了毛细管电泳-紫外检测-显微成像(CE-UV-MVI)联用分析系统,并以人红细胞为对象进行了研究.观察到尖峰与细胞聚集有关,并进行了细胞淌度的高速测定,直观地研究了不同聚集状态细胞的迁移情况,特别是细胞吸附情况.1实验部分1.1试剂与仪器所用药品均为分析纯,购自北京市化学试剂公司.缓冲生理盐水(PBS)由质量分数为0.85%的NaCl和10mmol/L磷酸盐组成…     

茜素红荷移分光光度法测定头孢克洛

以茜素红(ARS)为荷移试剂,采用分光光度法直接测定了头孢克洛(CFC),并研究了ARS-CFC络合物的可见光谱性质及最佳反应条件.CFC浓度在1.157～38.58μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为A=0.1312683 p+0.01064(ρ:μg/mL),检出限0.56μg/mL,表观摩尔吸光系数5.77×...     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时     

吡啶与HCl和CHCl3形成分子间红移氢键和蓝移氢键的理论研究

采用量子化学从头算的MP2方法, 分别在6-31G(d,p), 6-311+G(d,p)和AUG-cc-pVDZ基组下, 研究了复合物C5H5N…HCl(1), C5H5N…HCCl3(2)和C5H5N…HCCl3(3)的分子间氢键. 计算结果表明, 在复合物1中, HCl中Cl—H键伸长, 形成Cl—H…N红移氢键; 在复合物2中, HCCl3中C—H键伸长, 形成C—H…N 红移氢键; 在复合物3中, HCCl3中C—H键收缩, 形成C—H…π蓝移氢键. 自然键轨道(NBO)分析表明, 影响氢键红移和氢键蓝移主要有3个因素: n(Y)→σ*(X—H)超共轭作用、X—H键轨道再杂化和质子供体电子密度重排. 其中, 超共轭作用属于键伸长效应, 电子密度重排和轨道再杂化属于键收缩效应. 在复合物1和2中, 由于键伸长效应处于优势地位导致形成红移氢键; 在复合物3中, 由于键收缩效应处于优势地位导致形成蓝移氢键.     

Combination of ultracentrifugation and solid‐phase extraction with subsequent chromatographic analysis of α‐tocopherol in erythrocyte membranes

A novel and rapid sample pretreatment technique based on a combination of ultracentrifugation and solid‐phase extraction for the determination of α‐tocopherol in human erythrocyte membranes by high‐performance liquid chromatography with ultraviolet detection is presented in this work. Red blood cell samples were ultracentrifuged (288 000 × g, 3 min, 4°C) in the presence of d ‐mannitol, 4‐(2‐hydroxyethyl)‐1‐piperazineethanesulfonic acid and calcium chloride. The α‐tocopherol was then extracted from the erythrocyte membranes by solid‐phase extraction with n‐hexane in the presence of ascorbic acid. Tocopherol acetate was used as the internal standard. The extract was dissolved in methanol and separated on the monolithic column Chromolith Performance RP‐18e (100 × 4.6 mm) using 100% methanol as the mobile phase. The absorbance of α‐tocopherol was measured at a wavelength of 295 nm. The method was validated and showed sufficient accuracy and precision, ranging from 96.4 to 100.8% and from 4.5 to 6.3%, respectively. Moreover, the developed method was applied to the determination of erythrocyte α‐tocopherol in real samples from patients. The combined ultracentrifugation and solid‐phase extraction technique substantially decreased the time for the sample pretreatment step compared to liquid–liquid extraction and could be applicable for the quantitation of other analytes in erythrocyte membranes.     

ICP-AES测定红提葡萄叶片中矿质元素含量

用浓硝酸-高氯酸(4∶1)的混合溶液对红提葡萄叶片样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定2种不同长势的叶片样品中Zn、Ca、Mn、Fe、Mg、B和K7种矿质元素含量。各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率为97%—103%,结果令人满意。K、Mg、Zn、Fe在长势旺盛的叶片中比长势弱的含量高,而Mn、B则相反,Ca在2种不同生长势叶片中含量相似。     

催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。     

聚茜素红S功能化碳纳米管修饰电极测定水中的对苯二酚

通过电聚合制备了聚茜素红S-多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极,用于水中对苯二酚的测定。考察了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。该修饰电极对对苯二酚的氧化还原反应具有明显的电催化作用。用示差脉冲伏安法测定了水中对苯二酚的含量,其氧化峰电流在5.02×10-5—1.52×10-3m ol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×1-0 5m ol/L,加样回收率在98.1%—106.9%之间。所制备的修饰电极可应用于水中对苯二酚的现场快速检测。     

NO2分子在550～740 nm范围内的激光诱导荧光光谱

以皮秒Nd：YAG激光器的二倍频输出(532nm)作为激发源,在室温下,对NO2分子在低气压和较高气压情况下进行了激光诱导荧光研究。在低气压条件下获得了在550～740nm范围内的振动序列,将其归属为由第一电子激发态A^2B2态向基电子态X^2A1态不同振动态的跃迁,由此得到对称振动模式和弯曲振动模式的谐振频率,分别为ω1=1300．72cm^-1和ω2=744．14cm^-1.并在此基础上对较高气压下荧光光谱产生的明显红移现象进行了解释,得到了有意义的结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。