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951.
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10~10000ng/L和1~10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%~94.6%和84.0%~100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。 相似文献
952.
产酸克氏杆菌(Klebsiella oxytoca)在厌氧和微好氧条件下均可以发酵甘油产生1,3-丙二醇。相对于厌氧发酵液,在微好氧发酵液的高效液相色谱图中出现两个未知物峰。对微好氧发酵液进行离心,脱盐和蒸馏处理,以两未知物质为主要成分的馏分通过气相色谱-质谱联机分析显示两种未知物质均为2,3-丁二醇,通过气相色谱和高效液相色谱分析确定两未知物质分别为meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法对meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇进行外标定量的测定方法,在标准品浓度100~1200mg/L范围内,meso-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9991;L-( )-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9998。在发酵液样品中meso-2,3-丁二醇的回收率为99.67%;相对标准偏差RSD为0.35%,L-( )-2,3-丁二醇的回收率为99.89%;相对标准偏差RSD为0.09%。 相似文献
953.
采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。 相似文献
954.
955.
动物尿液中盐酸克伦特罗的分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用分子印迹聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、净化并富集猪尿液中的盐酸克伦特罗分子,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为277、262、243和86)对衍生物分析。优化了MIP固相萃取柱的淋洗条件,考察了MIP固相萃取柱的净化效果和消除基体干扰能力,建立了对动物尿液中盐酸克伦特罗的定性、定量分析的方法。在优化条件下,本法检出限(LOD)为0.51μg/L,定量限(LOQ)为1.00μg/L;不同盐酸克伦特罗加入量的回收率为71.0%~89.3%;相对标准偏差为3.2%~9.7%。将该方法与农业行业标准方法比较,结果吻合较好。但该方法灵敏度和精密度高,操作更为简单、快捷。 相似文献
956.
957.
固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A 总被引:7,自引:0,他引:7
使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)=99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25~200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%~109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定. 相似文献
958.
中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
959.
将凝胶渗透色谱(GPC)中的示差与紫外检测器联用,测定了无规共聚丁苯橡胶和SBS三元嵌段共聚物中各级分的组成变化.实验方法选择中对比了两种浓度参数的确定方法,发现通过改变注射量来实现浓度变化的方法优于使用系列浓度样品的方法.分别测定标准样品在紫外和示差检测器上信号产生的时间间隔可以确定两个检测器上信号的时间差.根据紫外-示差检测器联用可以看到SBR无规共聚物和三嵌段SBS共聚物样品中每一个级分中随着相对分子质量的变化,苯乙烯含量的变化. 相似文献
960.
分别采用格氏试剂和三氯化磷三步取代法合成了4个新的烷基修饰磷酸残基的亚磷酸酰胺单体, 其结构经1H NMR和31P NMR表征. 利用这些单体合成模型序列5'-dTTTx TT-3', 考察了单体及寡聚核苷酸序列在DNA/RNA合成条件下的稳定性, 提出了固相合成含有烷基修饰磷酸残基的寡聚核苷酸序列裂解及脱保护条件. 相似文献