2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

合成2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相(PCDS)；利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征；以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质，评价该键合固定相的色谱性能；并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果；讨论了可能的分离机理。     

Dependence of Elution Curve and Adsorption Isotherms of Insulin on composition of Mobile Phase of Frontal Analysis in Reversed Phase Liquid Chromatography

With frontal analysis(FA),the dependence of adsorption isotherms of insulin on the composition of mobile phase in reversed phase liquid chromatography (RPLC) has been investigated,This is also a good example to employ the stoichiometric displacement theory (SDT) for ivestigating solute adsorption in physical chemistry.Six kinds of mobile phase in RPLC were employed to study the effects on the elution curves and adsorption isotherms of insulin.the key points of this paper are:(1) the stability of insulin due to delay time after preparing,the organic solvent concentration,the kind and the concentration of ion-pairing agent in mobile phase were found to affect both elution curve and adsorption isotherm very seriously.(2)To obtain a valid and comparable result,the composition of the mobile phase employed in FA must be as same as possible to that in usual RPLC of either analytical scale or preparative purpose.(3)Langmuir Equation and the SDT were employed to imitate these obtained adsorption isotherms.The expression for solute adsorption from solution of the SDT was found to have a better elucidation to the insulin adsorption from mobile phase in RPLC.     

一维链状冠醚配合物:[{Na(18-C-6)}2(H2O)]n[M(SCN)4]n(M=Pd、Pt)的合成与结构

The reactions of 18-crown-6 with Na₂[M(SCN)₄] (M= Pd,Pt) were studied and the complex 1 [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]_n[Pd(SCN)₄]_n and complex 2 [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]_n[Pt(SCN)₄]_n were characterized by ele-mental analysis, IR and X-ray diffraction analysis. The complexes belong to monoclinic, space group P2₁/n with cell dimensions, 1:a=1.05734(7),b=1.42250(10),c=1.47762(10) nm,β=107.5330(10)°,V=2.1192(2)nm³,Z=2,D_calcd=1.460g·cm^-3,F(000)=964,R₁=0.0406,wR₂=0.1264 and 2:a=1.05985(19),b=1.4237(3),c=1.4744(3) nm,β=107. 096(3)°, V=2.1264(7)nm³,Z=2,D_calcd=1.690g·cm^-3,F(000)=1028,R₁=0.0292,wR₂=0.0859. In the solid state, the complexes 1 and 2 show an one-dimensional chain of [{Na(18-C-6)}₂(H₂O)]²⁺ complex cations and [M(SCN)₄]^2- (M=Pd,Pt) complex anions bridged by Na-N in-teractions.     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂，HEDC的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于C18柱中进行检测，范围为0．006～10mg／L相对偏差1％～2％，检测波长254nm，金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0．06～25μg／L，相对偏差小于2％。     

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

《毛细管电色谱理论基础》

毛细管电色谱作为一种新型微分离分析技术,其分离过程具有多种机理协同作用的特征。对于毛细管电色谱的理论研究不仅要考虑系统的电属性,还要兼顾溶质的两相分配特征。该书系统地阐述了毛细管电色谱的基本理论,讨论了分离过程中影响峰展宽的因素及其规律。基于作者发展的弛豫理论和唯象的输运过程处理方法,阐述了毛细管电色谱中的动力学和热力学问题,分别就不同的分离模式的选择性规律和柱内富集理论与技术、梯度洗脱的溶质输运特征加以说明。该书可作为从事色谱及毛细管电泳、毛细管电色谱理论及应用研究的科技人员和分析化学专业研究生的…     

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381 nm，发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下，回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%；检出限（S/N＝3）为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。     

红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定

建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1～20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%～96%;检出低限为7.8μg/kg.     

气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍．元素响应值与化合物结构的关系

 ]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列，含有饱和烃和不饱和烃（烷烃、烯烃、多核芳烃）的混合物，含氧化合物，各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表，考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。