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101.
[TPPFe(III)]~2O的合成及其对细胞色素P-450的模拟 总被引:3,自引:0,他引:3
TPPFe(III)Cl通过中性Al~2O~3色谱柱得到一个新化合物, 它在HPLC中的保留时间比TPPFe(III)Cl大得多, IR、UV-Vis和元素分析表明, 这个新化合物是[TPPFe(III)]~2O. 同TPPFe(III)Cl一样, 它具有在常温常压下催化碳氢化合物单充氧化的性质。[TPPFe(III)]~2O催化下PhIO氧化环己烷的反应, 在CH~2Cl~2和环己烷介质中, 氧化产率分别为14.97和62.6%, 高于TPPFe(III)Cl作催化剂时的产率。在环己烷溶剂中, 反应产率与反应时间呈线性关系, 且反应有大约3小时诱导期。但在CH~2Cl~2溶剂中不存在反应产物与时间的线性关系, 也不存在诱导期。与TPPFe(III)Cl比较,[TPPFe(III)]~2O对氧化剂更稳定。上述事实表明, [TPPFe(III)]~2O能够作为细胞色素P-450的模型化合物。 相似文献
102.
C18固相萃取膜适宜处理大体积地下水样现场采样而且易于运输、贮存。利用C18固相膜萃取以及GC/MS联用的方法对地下水中痕量半挥发性有机污染物进行了萃取以及定性、定量分析。优化了固相膜萃取的地下水采样量和浓缩体积。有机氯农药和多环芳烃的平均回收率分别为85%~110.1%、90.3%~115.1%;方法检出限达到10^-9g/L;相对标准偏差均小于15%。本方法用于北京地区地下水中的有机污染物分析,并给出地下水样C18固相膜萃取的GC/MS测定结果。 相似文献
103.
用峰鉴别技术反相高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了以峰鉴别技术为定性依据的测定火锅汤料中微量吗啡的反相高效液相色谱法。本法采用改良的Stas-otto法分离提取复杂样品中的微量吗啡。由于采用峰鉴别技术,增加了定性参数,大大提高了定性方法的准确性。本法简便、快速。最低检出浓度为0.04mg/L。在数十例样品分析中,与其它仪器分析结果比照,非常符合。 相似文献
104.
高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂(赤霉素GA3),3-吲哚乙酸(IAA)的方法,用国产预处理小柱处理样品,并以甲醇:1%,冰乙酸=12:88(V/V)为流动相,色谱柱为ZorbaxC18,在210nm紫外检测。 相似文献
105.
血清必需元素测定中样品预处理方法的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
对血清必需元素测定的样品预处理方法进行了研究,用火焰原子吸收法测定了经不同处理的血清样品中的锌,铜,铁,钙,镁含量,结果显示,预处理方法不同,其测定结果有较大差异,变异系数,镁为7.94%,锌,铜,铁,钙在15.19%~53.53%之间,并对各样品作了精密度和准确度实验。 相似文献
106.
1引言毛细电色谱中,流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ODS柱,若分离中性样品时,通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合,如一定百分比的CH3CN和一定百分比的Na2B4O7水溶液。流动相浓度配比不同时,样品在固定相上的保留不同,进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到,当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时,固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据,分别讨论ODS柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相,不同缓冲溶液下的分离行为。2实验部分2.1仪器与… 相似文献
107.
墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱-质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料,被广泛用于化妆品和食品工业。超临界CO2萃取墨红花精油,既可保持很好的香气,又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱-质谱联用法对超临界CO2萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为:OV-101固定相,氦气,0.2mm×50m石英毛细管柱,柱温70℃2min,然后以5℃/min程序升温至250℃。超临界萃取条件为50℃,21MPa,CO2流量为10mL。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分,但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。 相似文献
108.
109.
110.
用二维色谱技术测定聚合反应气体组成 总被引:1,自引:1,他引:1
介绍一种无阀切换的二维气相色谱分析方法。采用两根不同性质的色谱柱并联连接,样品分别经两根色谱柱分离后汇合在一起进入同一检测器。一次进样可同时测定H2、O2、N2及C1~C3的组分。 相似文献