Synthesis,Characterization, and Crystal Structure of One Novel Indolo[3,2-b]carbazole Derivative

Indolocarbazole derivatives have been reported to be promising organic semicon- ductor candidates and electroluminescent （EL） materials. One novel indolocarbazole derivative, 2,8-acetyl-5,11-dihexyl-6,12-（di-p-tolyl）-5,11-indolo[3,2-b]carbazole （YK4）, has been synthesized, and its crystal structure has also been carefully studied. YK4 is triclinic, space groups Pi with a = 9.409（5）, b = 13.974（5）, c = 15.488（5） A, α = 90.281（5）, β = 105.456（5）, Z= 93.728（5）°, M,. = 688.94, V= 1958.1（14） A3, Z = 2, Dc.= 1.168 g/cm-3,μ = 0.070 mm-1, F（000） = 740, Rint = 0.0475, R （I〉 20（/）） = 0.1146, wR （I〉 20（/）） = 0.2186, R（all data） = 0.2192 and wR （all data） = 0.2701. Like other indolo[3, 2-b]carbazole derivatives which were introduced in the 5- and 11-positions, the intermolecular short contacts are localized between the pendant groups and acetyl groups of the neighboring indolocarbazole molecules. The molecule of YK4 possesses poor face-to-face π-π stacking between two adjacent molecules in the crystal. The calculated bond lengths and bond angles of YK4 also proved the result of crystallography.     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

两个镧系金属配合物的水热合成、晶体结构、荧光、热稳定性及抑菌活性

水热法合成了2个镧系配合物[Ln(3,4-DFBA)₃(phen)(H₂O)]₂(H₂O)₂(Ln=Sm (1),Ho (2);3,4-DFBA=3,4-二氟苯甲酸, phen=菲咯啉)。利用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物1和2结构相同,配位数为8,属于三斜晶系,空间群为P1。相邻的2个双核分子之间通过分子间氢键作用形成了2D层状结构。并用元素分析,红外,紫外,XRD等手段对目标配合物进行了表征。用TG-DTG技术测定了配合物的热稳定性,同时对配合物1的荧光性能进行了研究。另外,还测定了这两种配合物对白色念珠菌,革兰氏阳性菌(大肠杆菌)以及革兰氏阴性菌(金黄色葡萄球菌)的抑菌活性。     

MFI/BEA双沸石复合物的合成及其在甲烷选择性还原NOx中的应用

以合成的β沸石固液混合物作为ZSM-5沸石的部分原料制备了含有ZSM-5和β沸石的双相沸石复合物MFI/BEA。采用XRD, FTIR, 吡啶红外, NH₃-TPD, TEM, SEM和氮吸附-脱附等对合成的材料进行了表征。结果表明后合成的ZSM-5沸石在β沸石内部孕育生长, MFI/BEA双沸石复合物中两相沸石的组成比例可以通过控制第二步晶化时间来进行有效调控;与单一的Co-ZSM-5或Co-β相比, 通过离子交换法制备的Co-基复合催化剂Co-MFI/BEA在富氧条件下甲烷选择催化还原NO反应中具有高活性和高的稳定性, 并且表现出较好的抗SO₂毒化性能和良好的可逆性。     

钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)与4-吡啶甲醛缩4-氨基安替比林配合物的合成、晶体结构与磁性

以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[CoLCl₂](1)、Mn(Ⅱ)配合物[MnLCl₂](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。     

一种含噻吩环酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抗氧化活性及量化计算

合成了一种酰腙类含硫Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛缩2-噻吩甲酰腙一水合物(H₂L·H₂O,1),采用扩散法制备了它的铜配合物[Cu(phen)L](2,phen=菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对它们进行了表征。1的晶体属正交晶系,P2₁2₁2空间群;2的晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群。在2中H₂L以烯醇式脱除羟基质子与铜配位,中心离子的配位环境为畸变的四方锥构型。应用Gaussian 09程序,采用密度泛函方法(DFT),分别在B3LYP/6-31G(d)和UB3LYP/6-31G(d)水平对1和2进行了量化计算,对分子的前线分子轨道的能量和组成以及电子光谱进行了分析讨论。测试、分析了化合物的抗氧化活性。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]₂·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。     

Nucleation of Organic Crystals—A Molecular Perspective

The outcome of synthetic procedures for crystalline organic materials strongly depends on the first steps along the molecular self‐assembly pathway, a process we know as crystal nucleation. New experimental techniques and computational methodologies have spurred significant interest in understanding the detailed molecular mechanisms by which nuclei form and develop into macroscopic crystals. Although classical nucleation theory (CNT) has served well in describing the kinetics of the processes involved, new proposed nucleation mechanisms are additionally concerned with the evolution of structure and the competing nature of crystallization in polymorphic systems. In this Review, we explore the extent to which CNT and nucleation rate measurements can yield molecular‐scale information on this process and summarize current knowledge relating to molecular self‐assembly in nucleating systems.     

4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸构筑的锌配合物的合成、晶体结构及与DNA作用

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸（HMTC,C₄H₄N₂O₂S）分别和1,3-双（4-吡啶基）-丙烷（bpp）、菲咯啉（phen）合成了2个锌配合物[Zn（MTC）₂（bpp）]_n（1）和[Zn（MTC）（phen）（H₂O）₂]（MTC）（2）。用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、热重分析对配合物进行了表征,并通过单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构。结果表明：配合物1是二维网状结构,属于单斜晶系,P2₁/c空间群,中心金属锌（Ⅱ）离子的配位构型是扭曲的四面体结构。配合物2是二维层状结构,属于三斜晶系,P1空间群,中心金属锌（Ⅱ）离子的配位构型是变形的三角双锥结构。用溴化乙锭荧光探针法测定了配体和配合物对EB-DNA复合体系相互作用,实验结果显示无论配体还是配合物均能使EB-DNA复合体系发生不同程度的荧光猝灭,且配合物的作用强度远大于配体。     

喹啉-8-甲醛缩4-甲基氨基硫脲Ni(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)/Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和DNA结合性质

合成并通过单晶衍射、元素分析、红外光谱表征了配合物[NiL₂]·2CH₃OH（1）,[ZnL₂]·CH₃OH（2）,[CdL₂]·CH₃CH₂OH（3）和[Cu₂L₂Cl₂]（4）（HL为喹啉-8-甲醛缩4-甲基氨基硫脲）。单晶衍射结果表明,配合物1~3结构相似,中心金属离子与来自2个硫醇化脱质子配体L^-的4个N原子和2个S原子配位,采取扭曲的八面体配位构型。而配合物4中Cu（Ⅱ）离子与1个中性配体HL和3个氯离子配位,其中2个氯离子为μ²桥联。荧光光谱结果表明,所有配合物,尤其是4与DNA的相互作用能力明显强于配体。