3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定

本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-（4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮）-2-硫代-4-噻唑啉酮（MPNCPATTN）的合成。通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5．6时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λex／λem=308nm／403nm处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在6．28×10－9～9．44×10-7mo1／L范围内呈线性关系，检测限为0.399μg／L的铜（Ⅱ）。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

N-甲基-N-芳基-2-(4''''-硝基苯硫基)乙酰胺类化合物的合成

先由芳胺合成 N-甲基芳胺 ,再由氯乙酰氯酰化后与对硝基硫酚在相转移催化条件下反应 ,生成 2 -(4 -硝基苯硫基 )乙酰芳胺。该法具有操作简便 ,产率高的优点。     

The Synthesis of Some Novel N-[α-(Isoflavone-7-O-) Acetyl]Amino Acid Derivatives

IsoflavonoidsarebiologicallyimportantnaturalproductsoccurringmainlyinspeciesoftheLeguminosaefamilyandhaveshownawidespectrumofbiologicalactivitiesincludingestrogenic,anticancer,insecticidal,pisciadalandantifungalproperty'.Theseisoflavonoidphytoestrogensarerichinsomeplantdietsuchassoybean'.Animalexperimentshadshownthatsoybeandietinhibitradiation-andchemical-inducedtumorofthemammary',skin',andlivers.AstudyconductedbyBarnesetal.6suggestedthatsoybeanisoflavonesmayberesponsiblefortheanticarcinogeni…     

5′-硝基-水杨基荧光酮与头孢哌酮的显色反应

采用分光光度法,以5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-NSAF)为显色剂,研究了5′-NSAF与头孢哌酮(CPZ)的络合物的可见光谱性质及反应条件。实验结果表明:头孢哌酮在6.68~133.6μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0031ρ+0.023(ρ:μg/mL),检出限6.27μg/mL,表观摩尔吸光系数1.89×104L.mol-1.cm-1,相关系数为r=0.9970,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中头孢哌酮含量的测定。     

钯催化条件下形成碳硫键合成多氯代二苯硫醚

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,氯代碘苯和氯代苯硫酚在甲苯中加热到112℃回流16 h,发生偶联反应形成C—S—C硫醚键,合成了23个多氯代二苯硫醚系列化合物,产物均经IR,1H NMR表征,并测定熔点.反应操作简单,收率良好,条件温和,是一种较好的合成多氯代二苯硫醚化合物的新方法.     

显色剂N-辛基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应

介绍了新试剂N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2～5.6的Hac-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×105L·mol-1·cm-1.Au3+量在8.0～400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.     

邻溴苯基—2—恶唑啉的合成研究

改进了邻溴苯基－２－恶唑的合成方法，使得Ｎ－（β羟乙基）－２－溴苯甲酰胺在氯化亚砚作用了缩合成恶唑啉的收率从４０％左右提高到８４％，并避免了使用ＮａＨ试剂，为芳基－２－恶唑啉的合成提供一条方便，经济的路线。     

CPA矩阵分光光度法同时测定三种酚

在无水乙醇介质中，对乙酰胺基酚，对氨基酚、对硝基酚三者的紫外吸收光谱相互严重重叠，用一般的光度分析手段无法同时测定。本文首次采用CPA矩阵法，不经分离直接测定了上述三组分的含量，实验结果表明：当选取216、234、260、292、312nm5个波长点作为CPA矩阵程序的最佳波长点时，该法对样品中各组分的平均回收率在100.2%－103.5%之间，结果较满意，与现行分析方法相比，本方法具有简便、快速的优点。本法已用于扑热息痛合成物中三组分含量的测定。     

Structure of Cyclic Aryl Thiosester Dimer Based on o—Phthaloyl Dichloride and Bis（4—mercaptophenyl）Sulfide

A Cyclic aryl thioester dimer was prepared by the reaction of o-phthaloyl dichloride and bis(4-mercaptophenyl)sulfide in good yield under pseudo-high dilution conditions via interfacial polycondensation.The structure of the cyclic dimer was confirmed by a conmbination of MALDI-TOF-Ms,FTIR,gel permeation chromatography and NMR analyses.The X-ray diffraction study of the single crystal of cyclic thioester dimer obtained form two sotutions reveals no severe internal strain on the cyclic structure.     

Synthesis and Characterization of Ferrocene-terminated Ruthenium Phenylacetylide COmplexes with Alligator Clips

Ferrocene-terminated trans-Ru(dppm)2 (dppm=Ph2PCH2pph2)-containing molecular wires with alligator clips were prepared.They are suitable for self-assembly on gold electrode to investigate the influence of metal incorporation on the electron transportation property of the molecular wires.