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991.
以醋酸为溶剂、浓硫酸为催化剂在120 ℃回流24 h, 通过傅克反应设计合成了一种大体积位阻型9,9-二芳基芴中间体[9-(4-苯胺基)-9-苯基芴](FPPhNH2)。通过核磁氢谱、质谱、红外等方法对该化合物的分子结构进行了详细表征。核磁氢谱和红外光谱分别在6.55 ppm,3 481和3 385 cm-1显示该化合物的特征官能团-氨基。用紫外-可见光谱和荧光光谱对9-(4-苯胺基)-9-苯基芴的光学性质进行了表征和初步探讨。研究结果表明, 具有大体积空间位阻效应的9-(4-苯胺基)-9-苯基芴在二氯甲烷溶液中有四个主要吸收峰, 其吸收波长分别为243,257,298和311 nm; 在波长为308 nm的谱激发下,得到发射波长为300~500 nm的发射光谱曲线, 其荧光光谱最大发射波长为328 nm, 且在405 nm左右有一个细小的峰并有一个长的拖尾至500 nm, 这可能源于苯胺基团中分子间氢键所引起的。恰当的荧光发射范围(300~500 nm), 使其能够和经典蓝光客体材料双(4,6-二氟基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)的吸收光谱有较大的重叠(300~500 nm)。通过巧妙的分子裁剪, 或可得性能优异的主体材料, 进而使制备高性能的发光器件成为可能。为了进一步了解该化合物的光电性能, 以乙腈为溶剂, 以四丁基六氟磷酸胺为电解质, 通过循环伏安法对该化合物的电化学性能进行了表征。其起始氧化电位和还原电位分别为0.898和-0.759 V, HOMO和LUMO能级分别为-5.38和-3.72 eV, 其较高的HOMO能级和较低的LUMO能级有利于空穴和电子的注入/传输, 这将进一步优化成性能优异的主体材料, 并为进一步制备性能优异的有机半导体发光器件提供有益参考。 相似文献
992.
采用了新的放电方案,消除了环向场对磁测量的影响。通过修改信号调理电路,解决了积分器不能响应磁通快速变化的问题;通过改进磁测量的标定方法,在准确标定磁通和极向磁探针测量的同时,有效地标定了径向磁探针的测量信号。输入这些有效标定数据后,EFIT 能快速收敛,获得了准确可靠的位形重建结果,与探针、氢阿尔法和CCD 等诊断结果很好符合。同时介绍了自行研制的sFIT 位形重建代码,该代码得到的位形重建结果,与EFIT 反演结果一致。 相似文献
993.
采用溶胶-凝胶法在Pt(111)/ Ti/ SiO2/ Si(001)基片上制备了BiFe0.95Mn0.05O3(BFMO)薄膜,并构架了Pt/ SrRuO3/ BFMO/ Pt型电容器.X射线衍射(XRD)分析发现在650℃快速退火可以得到良好结晶质量的多晶薄膜.紫光入射到薄膜表面,电滞回线发生变化,这是由于光照在薄膜内部产生的光生载流子影响了退极化场的分布.研究表明,在紫光照射下,薄膜的漏电流密度变大,电导由5.1×10-7 S增大到6.63×10-7S.通过对暗电流密度的拟合发现,BFMO薄膜为欧姆导电机制. 相似文献
994.
利用DSC技术考察了无定形山梨醇体系的焓松弛行为, 在10 K•min-1的升温速率下测定了经历不同降温速率(0.5~20 K•min-1)的山梨醇在玻璃化转变(Tg)前后的比热容[cp(T)]. 利用基于位形熵演变的焓松弛现象学模型(GR模型)模拟了实验数据. 不论是否假设松弛过程存在一个亚稳极限态, 模型参数均能很好地重现经历不同热历史体系的升温cp(T)曲线. 在物理意义明确的模型参数组中, 除了非指数参数随降温速率的增加而增加外, 其余均不随热历史的变化而变化. 拟合较低降温速率下cp(T)曲线获得的GR模型参数的预测力明显好于在较大降温速率下获得的结果. 由于松弛时间对拟合过程中选择的“固定参数”的取值很敏感, 因此模型能否预测体系的比热容不能看成确定松弛时间的唯一依据. 在利用GR模型分析无定形山梨醇体系的脆度时, 如果选择极限假想温度作为Tg, 会导致计算结果明显小于文献值. 相似文献
995.
在温和条件合成了新型晶态层状有机聚合物-无机杂化载体材料聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌, 结合实验数据提出了其可能的理想结构模型. 对该载体进行氯甲基化和酚羟基化修饰后, 轴向配位固载手性Salen Mn(Ⅲ), 合成了一类新型的多相催化剂. 以间氯过氧苯甲酸为氧源, 考察了其对α-甲基苯乙烯及茚不对称环氧化反应的催化性能. 结果表明, 这类固载催化剂具有与均相Jacobsen催化剂相当或更高的催化活性和对映选择性, 并具有优良的重复使用性. 特别是在该氧化体系中, 当无助催化剂N-甲基吗啉氮氧化物(NMO)参与时, 固载催化剂获得更高的转化率及e.e.值, 这为其扩大化生产增加了可能性. 相似文献
996.
利用三缺位Keggin型杂多酸[A-α-PW9O34]9-和[(FeШ(OH2)2)3(A-α-PW9O34)2]9-的四丁基铵盐做为催化剂,H2O2做为氧化剂催化环己烯氧化反应. 考察了反应时间、H2O2与环己烯的摩尔比,催化剂的用量等因素对反应结果的影响. 结果表明:在1, 2-二氯乙烷为10 mL,H2O2 (30 %)与环己烯的摩尔比为2,反应温度为35 oC,反应时间为6 h,[(C4H9)4N]9[A-α-PW9O34]为催化剂的条件下,环己烯氧化反应的转化率为55 %,主要产物是环氧环己烷,其选择性 ≥ 99 %;而以[(C4H9)4N]9[(FeШ(OH2)2)3(A-α-PW9O34)2]为催化剂时环己烯氧化反应的转化率17 %,主要产物是2-环己烯-1-酮,选择性 ≥ 99 %. 相似文献
997.
使用草酸盐共沉淀法合成了5 V正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,研究了不同温度下合成的材料结构形貌与电化学性能之间的关系。结果表明,在900℃下合成的样品电化学性能最好,可逆放电容量达到133.0 mAh?g-1,经30周循环后,容量仍然保持在132.2 mAh?g-1,容量保持率高达99.4%。使用恒电位间歇滴定法(PITT)测定了锂离子在LiNi0.5Mn1.5O4材料中的扩散系数。结果表明,在LiNi0.5Mn1.5O4材料放电过程中,在不同电位嵌锂量不同,发生反应的氧化还原电对也不同,锂离子的扩散系数在不同的电位下也会有差别,扩散系数在10e-10 cm2?s-1~10e-11 cm2?s-1范围内变 相似文献
998.
999.
建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10~240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0 mg/L (信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%~101.2%,相对标准偏差为0.19%~0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。 相似文献
1000.
Mn掺杂的ZnS(001)表面的电子态特性 总被引:1,自引:1,他引:0
利用第一性原理计算Mn在ZnS(001)表面上几种掺杂位置的形成能、局域分波态密度和磁矩.对Mn在ZnS(001)表面上的三种位置的形成能进行比较,得到两种填隙位置是非常稳定的掺杂位置.分析ZnS(001):Mn各种再构表面的电子态密度和电荷密度分布.结果表明,三种表面模型中,自旋向上的Mn原子的3d态和近邻S原子的3p态都有一定的杂化,并且替代掺杂的Mn和邻近S原子的p-d杂化最明显,形成的共价键最强.而自旋向下的Mn原子的3d态比较局域,受S原子的3p态影响较小.计算了三种掺杂表面的磁矩,并分析计算结果. 相似文献