甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物微观结构研究

用１３Ｃ ＮＭＲ研究了由基团转移共聚得到的甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯共聚物的微观结构，共聚物中单体链节的三元组含量从季碳和羰碳的共振信号测得，实验测得的三元组分数与通过竞聚率和单体组成比按末端基效应模式的计算值相符．丙烯酸丁酯由于具有大得多的竞聚率值而呈现较强的均聚倾向．     

铜-钯复合催化膜在甲醇脱氢制甲酸甲酯的应用

研究了常压下甲醇脱氢制甲酸甲酯的膜催化反应．采用离子交换法制备的铜复合膜在１６０～２６０℃表现出较高的反应活性，２４０℃时甲醇转化率和甲酸甲酯收率分别为５７３％和５００％，而相应固定床反应器的甲醇转化率和甲酸甲酯收率分别为４３１％和３６９％．铜钯复合膜反应器能使反应选择分离同时进行，但产物甲酸甲酯的总收率不及铜复合膜．还对铜复合膜的制备条件作了初步探讨．     

TRANSESTERIFICATION OF METHANOL WITH ETHYL ACETATE AND ETHANOL WITH METHYL FORMATE CATALYZED BY DBN

采用三步合成了１，５二氮杂环双环［４，３，０］壬烯５（ＤＢＮ）并考察了其在酯交换反应中的催化活性。结果表明，在没有环氧丙烷（ＰＯ）助剂存在时，ＤＢＮ的催化活性很低；但在有ＰＯ助催化剂存在时，ＤＢＮ对酯交换反应的催化活性极高，其催化活性随ＤＢＮ和ＰＯ浓度的增加而增大。考察了反应温度对ＤＢＮ催化剂的酯交换活性的影响，提出了酯交换反应的催化机理。     

La2O3掺杂TiO2光催化剂的制备和性能

采用溶胶-凝胶法制备了La2O3掺杂TiO2纳米光催化剂，并通过XRD、TEM、BET和XPS等手段进行了表征．掺入La2O3后，阻止了TiO2从锐钛矿晶型向金红石晶型的转变，使TiO2的粒径减小，比表面积增大．以甲基橙为光催化降解反应模型化合物，考察了光催化剂的活性．测定了甲基橙在纯TiO2和La2O3掺杂TiO2光催化剂上的吸附常数．考察了pH、H2O2对降解性能的影响．讨论了光催化活性与催化剂性质的关系．     

醋酸酯淀粉高取代度的测定

淀粉的乙酰化改性是扩大其应用的一个重要手段。测定醋酸酯淀粉取代度 (DegreeofSubstitution ,简称DS)的方法通常有酸碱滴定法、紫外法、核磁共振法及衰减全反射法[1 ] 等 ,后 3种方法需建立标准曲线 ,要求有一系列取代度的样品 ,实验操作较困难。所以实验室更多采用酸碱滴定法。实验室多采用乙醇为溶剂进行醋酸酯淀粉高取代度的测定[1～3] 。这种方法的缺点是皂化时间需 48～ 72h ,并且高取代度醋酸酯淀粉的溶解性不理想。本文对酸碱滴定法测定醋酸酯淀粉高取代度溶剂选择进行了探讨 ,以期建立一种快速、准确地测定醋酸酯淀粉高取代度的…     

Development of novel detection reagent for simple and sensitive determination of trace amounts of formaldehyde and its application to flow injection spectrophotometric analysis

In this paper, a novel detection reagent for formaldehyde determination is proposed, and is applied to a simple and highly sensitive flow injection method for the spectrophotometric determination of formaldehyde. The method is based on the reaction of formaldehyde with methyl acetoacetate in the presence of ammonia. The increase in the absorbance of the reaction product was measured at 375 nm. An inexpensive light emitting diode (LED)-based UV detector (375 nm) was, for the first time, used. Under the optimized experimental conditions, formaldehyde in an aqueous solution was determined over the concentration range from 0.25 to 20.0 × 10⁻⁶ M with a liner calibration graph; the limit of detection (LOD) of 5 × 10⁻⁸ M (1.5 μg L⁻¹) was possible. The relative standard deviation of 12 replicate measurements of 5 × 10⁻⁶ M formaldehyde was 1.2%. Maximum sampling throughput was about 21 samples/h. The effect of potential interferences such as metals, organic compounds and other aldehyde was also examined. The analytical performance for formaldehyde determination was compared with those obtained by the conventional acetylacetone method, which uses visible absorption spectrophotometry. Finally, the proposed method was successfully applied to the determination of formaldehyde in natural water samples.     

纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合固体超强酸催化剂ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４。用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ、红外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明：所研制的ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４２催化剂为晶态纳米粒子（〈５０ｎｍ）,比表面积很大（１５７ｍ＾２．ｇ＾－１）,ＳＯ４＾２－与氧化物的金属离子呈无机齿螯合状配位化合物的结合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考究了该催化剂的催化活     

单波长光照射下Co（OAc）_2催化溴代烃与CO的羰基化反应

对以Co（OAc）2为催化剂,在3种单波长（254、365、380nm）光照射下,溴代烃与CO的羰基化反应的研究结果表明,以溴代烷烃（溴代环己烷、1-溴己烷、1-溴辛烷）为底物,只有254nm的高能光对羰基化反应是有效的,碱性添加物对反应有明显的促进作用;以溴代环己烷为底物,加入NaOAc,环己基甲酸甲酯的产率可由34...     

褪色光度法测定芬顿体系中产生的羟自由基

建立了检测Fenton反应产生羟自由基的新方法。在pH3．5条件下，经自由基与甲基紫发生反应使甲基紫褪色，在580nm处用分光光度计测定其△A值的变化，可间接测定羟自由基的生成量。通过对测定条件的研究，得到最佳实验条件。甲基紫光度法稳定性好，可作为一种简便的筛选羟自由基清除剂的方法。     

采用醋酸钯/邻菲洛林/脂肪胺催化体系制备丙烯酸乙烯酯

以醋酸钯/邻菲洛林/脂肪胺为催化体系,丙烯酸和乙酸乙烯酯为原料,通过乙烯基交换反应制备丙烯酸乙烯酯。用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了分析和表征;用气相色谱研究了反应的产率;考察了不同种类的共催化剂、反应物配比、不同的脂肪胺对该反应体系催化活性和催化剂稳定性的影响。结果表明,加入脂肪胺能有效稳定钯催化剂,提高反应活性,反应产率达到60%以上。