原子荧光光谱法测定土壤中汞

汞又称水银,汞的熔点很低(-38.87℃),也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属。汞及其化合物为原浆毒,脂溶性。地面的无机汞,在一定条件下可转化为有机汞,并可通过食物链富集到人体中,引起慢性中毒,主要作用于神经系统、心脏、肝脏和胃     

测定土壤中重金属元素的样品消解方法

探讨适用于重金属分析的土壤样品处理方法。利用原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Mn,Ni,Pb和Zn 5种元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较,结果表明:3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,Cu和Pb的测定结果准确,但试剂、时间和人力消耗多,且为敞开式消解,高温及产生的大量酸雾危害环境与健康;微波法为密闭式消解,样品和试剂用量少,耗时短,自动化程度高,消解彻底,安全环保,Mn的测定结果准确,但成本高,不适于大批量样品分析;水浴法为半封闭式消解,简单易行,Ni和Zn的测定结果准确,但消解剂中不含氢氟酸,不适于含有大量硅酸盐样品的处理。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

Isolation and Characterization of Two Novel Gene Encoded Alkaline Esterases from an Alkaline Soil Metagenomic Library

<正>The development of industrial biotechnology has created an increasing demand for alkaline lipolytic enzymes with functional diversity.In this study,an alkaline soil metagenomic library was constructed to search for new lipolytic enzymes.Two novel gene encoded alkaline esterases(designated as estA and estB) were isolated by functional screening from the library.The estA gene consisted of 834 bp and coded for 277 amino acids with a molecular mass of 29998.Amino acid sequence homology analysis indicates that EstA belongs toα/βhydrolase fold family 4.4(abH4.4),with EstA being the smallest member of that family yet reported.The estB gene consisted of 1185 bp and encoded 394 amino acids with a theoretical molecular mass of 40090.Its conserved domain analysis shows that EstB belongs to the GDSL hydrolase superfamily.Both EstA and EstB exhibit only moderate identity(38%) in amino acid sequence to the known lipolytic enzyme genes in the database.The two genes were respectively expressed in Escherichia coli and the protein products were purified for functional characterization.While the expressed EstA did not exhibit the functional properties that were superior to those of other esterases previously reported,the EstB was stable at temperature up to 45℃and its maximum activity was measured to be 53.6 U/mg at pH=10.Both the enzymes have further enriched the diversity of the lipolytic enzymes database and also appear to be promising biocatalysts for potential biotechnological application.     

反相高效液相色谱法测定土壤中氰溴甲苯

提出了反相高效液相色谱法同时测定土壤中氰溴甲苯的方法。样品采用索氏提取法,以二氯甲烷为提取溶剂提取6 h。提取液以ODS-C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70+30)为流动相经色谱分离,在检测波长为237 nm处进行测定。氰溴甲苯的质量浓度在0.6~10.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在85.0%~95.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~10.3%之间。