气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量

建立了气相色谱法(GC法)对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测.结果表明,氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5～40?g/mL范围内,与峰面积线性良好,定量限浓度均为0.2?g/mL,回收率范围均在90％～108％.本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷...     

非法冰毒晶体中有机杂质的气相色谱-质谱分析

建立了一种适用于分析冰毒杂质的方法,并分析其形成原因。将冰毒样品溶于1 mL 0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲液(4份缓冲液1份10%Na2CO3),杂质用0.5 mL乙酸乙酯萃取。结果共有8种物质被检出。N-甲酰甲基安非他明、N-乙酰甲基安非他明在样品中出现,说明此批冰毒由苯丙酮(phenyl-2-propanone,P-2-P)经Leuckart法合成。N-乙基甲基安非他明的检出,则说明用于合成此批冰毒的P-2-P由苯甲醛和硝基乙烷合成。从实验结果看,该法可以满足冰毒杂质分析的需要,为分析冰毒杂质成分的成因、判断冰毒样品的合成路径提供重要信息。     

嵌入不同耦合强度的串联双量子点铁磁臂系统中的自旋反转输运

采用slave-boson平均场近似方法,通过对嵌入不同耦合强度的串联双量子点铁磁臂系统中的自旋反转输运这一问题的研究,发现无论双量子点系统处于弱耦合还是强耦合状态,Kondo共振峰都会出现不同结构的分裂,这主要是由于自旋反转作用改变了量子点的能级以及量子点间的耦合使得Kondo共振峰发生分裂。这些新奇的分裂现象使得这一双量子点系统的物理特性更有意义,它们将有助于解释自旋电子学中的电子强关联问题。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

J-TEXT托卡马克高速单色成像系统研制

在J-TEXT托卡马克上研制了一套高速单色成像系统用于研究等离子体杂质行为与磁流体力学(MHD)不稳定性之间的关系.用STRAH代码模拟估算了碳杂质(CV227.09nm,CIII464.7nm)辐射强度.采用光纤耦合方法设计了系统光路结构,光路覆盖高场侧区域0.3a～0.95a(a为小半径),其空间分辨率为1.3cm...     

碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.     

高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.028 9,0.071 1,0.070 2mg·L~(-1)。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。