现场表面拉曼光谱研究Fe-Mo合金诱导共沉积

现场表面拉曼光谱结果显示，在0．2mol·L-1Na2MoO4,pH＝4．0的溶液中，电位正于0．5V（vsSCE）时只观察到多钼酸盐的拉曼峰（940、880和450cm-1）．负于-0．5V时，出现中心位于730cm-1的宽峰．同时电极表面有蓝色膜生成．表明混合氧化态（MO（Ⅳ），MO（Ⅴ））氧化膜的形成．730cm-1的峰在-1．9V时仍然存在，说明氧化膜没有被进一步还原．在钼酸钠溶液中同时含有0．1mol·L-1FeSO4和0．2mol·L-1柠檬酸时，中间态氧化膜的拉曼峰的中心移到740cm-1．且峰强度随着电位从-1．3V负移到-1．9V而逐渐减弱并最终消失．电极表面沉积层呈银白色，说明由于Fe2 的存在，钼的中间态氧化膜的结构发生了变化，能够被进一步还原形成Fe－Mo合金，表现出诱导共沉积的特征．     

萃取火焰原子吸收法测定食盐中痕量铜锌铁镉

食盐是人们生活的必需品,也是主要化工原料之一,测定其中痕量元素的含量无论对人体健康还是化工生产都有其重要意义.关于碱金属盐中痕量元素的测定已有报道.本法以1,10-二氮杂菲为金属螯合剂,高氯酸钠为配体,在乙酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,以1,2-二氯乙烷萃取,火焰原子吸收法测定了食盐中的痕量铜、锌、铁、镉.研究了基体对萃取及测定的影响及有关测定条件.试验结果表明,该法简便、快速,具有较高的准确度和精密度,相对标准偏差在5%以下.     

SELECTIVE SEPARATION OF WATER—ETHANOL MIXTURE THROUGH COPOLYMERIC MEMBRANES.Ⅱ.ACRYLONITRILE AND MALEIC ANHYDRIDE COPOLYMERIC MEMBRANES

Acrylonitrile(AN) and maleic anhydride(MA) copolymer has been synthesized by radical polymerization using ammonium persulfate and sodium bisulfite as initiator.The pervaporation properties of the copolymeric membranes prepared have been investigated for the first time. The dependences of pervaporation characteristics on coplymer composition,feed concentration and operating temperature have been studied.In order to improve the separation properties of the copolymeric membranes,the membranes were hydrolyzed with 10 wt% soldium hydroxide or potassium hydroxide aqueous solution.The hydrolyzed membranes containing more than 0.069MA mol fraction showed higher tensile strength and separation properties than the original membranes.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成己酸异戊酯

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO4为多相催化剂，通过己酸和异戊醇反应合成了己酸异戊酯，探讨了TiSiW12O40/TiO4对酯化反应的催化活性，较系统地研究了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO4是合成己酸异戊酯的良好催化剂，在n(醇）：n(酸）＝1．6：1，催化剂用量为反应物总质量的1．5％，反应时间45min，使用环己烷为带水剂的适宜条件下，己酸异戊酯的收率可达91．9％。     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

α''-取代磺酰基-α,β-不饱和酮的不对称催化环加成反应的研究

在手性金属钛配合物催化剂存在下，研究了α′－取代磺酰基－α，β－不饱和酮的不对称催化环加成反应；讨论了α，β－不饱和酮各种取代磺酰基对反应活性和对映选择性的影响；高收率地合成了高光学纯度的环加成产物，并对环加成产物的构型进行了鉴定。     

氢化物发生ICP-AES法测定药用植物中的痕量锗

本文应用氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了药用植物样品中痕量锗的测定方法，系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器参数及氢化物发生条件对锗谱线信背比的影响，考察了１３种共存元素的干扰，并比较了植物样品的３种前处理方法。选定Ｈ３ＰＯ４－ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２消化，在３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，以１５ｇ／ＬＮａＢＨ４还原，测定药用植物样品中的锗，相对标准偏差≤２．９％，回收率为９４％～１０３％。方法检出限达０．１３μｇ／Ｌ。     

水滑石焙烧产物负载磺化酞菁钴双功能硫醇氧化催化剂的研究

以水滑石焙烧而成的Ｍｇ－Ａｌ复合氧化物（Ｍｇ（Ａｌ）Ｏ）固体碱负载酞菁钴（ＣｏＰｃＴＳ）双功能催化剂催化１－辛硫醇氧化反应，具有与含１０％ＮａＯＨ的传统催化体系相催化性能，能有效地将１－辛硫醇氧化与二硫化合物，催化剂在循环使用时，活性下降可能与ＣｏＰｃＴＳ氧化中心聚集有关。     

Zs－93硒剂对移植性小鼠S＿（180）肉瘤的抑制作用及其免疫活性

用硒与尿素化合，新生的由杂环有机硒所组成的Ｚｓ－９３硒剂治疗移植性Ｓ１８０肉瘤，有显著的抑瘤作用（Ｐ＜０．０１），其作用表现出一定的剂量效应，以５μｇ／只小鼠为最适，抑瘤率达６０．７６％，治疗组小鼠的Ｔ细胞、ＳＯＤ活性均有增强。     

Nd—Fe—Co—B—M（M=Dy,Al,Si）永磁合金的热稳定性

研究了用还原扩散合金粉末制备的(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)(Fe_(1-y-z)Al_ySi_z)_(74)Co_4B_6烧结磁体的磁性和热磁特性。发现在固定Dy含量时,Al比Si显著地提高了内禀矫顽力(_iH_c)。同时添加Al和Si可以改善磁体的磁性和热稳定性。当x=0.15,y=0.0085、z=0.0145时,经500℃回火获得了最大(_iH_c)。磁体在200℃下放置0.5h(Bd/Hd=-3.2),开路剩磁不可逆损失小于5％。在180℃下1000h时效后,开路剩磁不可逆损失小于3％。磁体性能为:B_r=1.09T,_bH_c=827.6kA/m,_iH_c=1973.5kA/m,(BH)_(max)=221.2kJ/m~3。