Hierarchical NiCo2O4 microspheres assembled by nanorods with p-type response for detection of triethylamine

The morphological and structural design provides an efficient protocol to optimize the performance of gas sensing materials. In this work, a gas sensor with high sensitivity for triethylamine (TEA) detection is developed based on p-type NiCo₂O₄ hierarchical microspheres. The NiCo₂O₄ microspheres, synthesized by a hydrothermal route, have a three-dimensional (3D) urchin-like structure assembled by nanorod building blocks. The structure-property correlation has been investigated by powder X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscope, scanning electron microscope, N₂ adsorption-desorption tests and comprehensive gas sensing experiments. The influence of calcination temperature on the morphological structure and sensing performances has been investigated. Results reveal that the material annealed at 300 °C has a very large specific surface area of 125.27 m²/g, thereby demonstrating the best TEA sensing properties including high response and low limit of detection (145 ppb), good selectivity and stability. The further increase of the calcination temperature leads to the collapse of the 3D hierarchical structure with significantly decreased surface area, which is found to decline the sensing performances. This work indicates the promise of ternary p-type metal oxide nanostructures for application in highly sensitive gas sensors.     

比色法在爆炸物检测中的研究进展

爆炸物杀伤力大、隐蔽性强,被广泛应用于军事战争,也是恐怖分子施暴方式的首选。基于保护人民生命和财产安全的迫切需求,爆炸物检测技术受到世界公共安全领域的高度重视。相比于其它分析方法,比色法因操作简便、抗干扰性强,不依赖分析设备的优势成为最适用于现场快速检测爆炸物的方法之一。该文主要综述了比色法在爆炸物探测领域的研究进展,包括对比色探针和比色阵列研究进展的总结与前景分析,并重点讨论了比色人工嗅觉系统及其在爆炸物检测中的应用,展望了其未来的发展趋势和应用前景。     

基于芬顿反应和硫磺素T构建免标记荧光传感器用于葡萄糖的检测

基于芬顿反应和硫磺素T(ThT)构建新奇的免标记荧光传感器用于葡萄糖的检测。当无葡萄糖存在时,ThT诱导富G-DNA探针形成G-四链体/ThT复合物,ThT的荧光强度显著增强;当葡萄糖存在时,葡萄糖氧化酶催化葡萄糖产生H2 O2,在Fe^2+催化的芬顿反应作用下,H2 O2转化为羟基自由基(·OH),·OH引发DNA的氧化损伤导致富G-DNA探针裂解为短寡核苷酸片段而丧失形成G-四链体/ThT的能力,ThT的荧光强度显著降低,从而实现对葡萄糖的检测。在优化的检测条件下,G-四链体/ThT荧光强度变化和葡萄糖浓度在0.5~45μmol/L的范围内呈现较好的线性关系(R^2=0.99268),检出限为0.1μmol/L。利用本法对葡萄糖加标的血液样品进行分析,葡萄糖的回收率为90.7%~118.3%,相对标准偏差为1.7%~5.8%,方法可用于血糖检测。     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。     

基于Au NPs@NU-901电化学传感器检测饼干中丁基羟基茴香醚的研究

基于金属有机骨架的拓扑三维结构的高比表面积以及金纳米颗粒(Au NPS)的优异电催化活性,金纳米颗粒与金属有机框架的复合材料在电化学传感领域拥有应用潜力。该文成功合成了Au NPs@NU-901复合材料,并采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱以及X射线光电子能谱对其进行表征。采用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了复合材料对丁基羟基茴香醚(BHA)电化学氧化反应的催化能力。结果表明,Au NPs@NU-901对BHA的电化学氧化具有较好的催化能力。基于Au NPs@NU-901制备电化学传感器用于BHA的定量检测,BHA的氧化峰电流与其浓度在0.10~50 μmol/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(r2)为0.994 8,检出限(S/N=3)为0.049 μmol/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%。将该传感器应用于饼干样品中BHA的检测,加标回收率为95.6%~104%,样品检测结果与高效液相色谱法的测定结果吻合。方法的选择性好、灵敏准确,适合于饼干中BHA的检测。     

沉积温度对Cu_2O薄膜生长过程及光电性能的影响(英文)

以硫酸铜为铜源,采用一步化学浴沉积法制备出了晶粒尺寸可调的纳米晶Cu2O薄膜。通过X射线衍射、扫描电镜和紫外可见分光光度法研究了沉积温度对薄膜晶体结构、成核密度、晶粒尺寸、薄膜厚度和光电性能的影响。结果表明,当在60~90℃范围内调节温度时,能够很好地控制晶粒尺寸、薄膜厚度,并将禁带宽度控制在33~51 nm、392~556 nm和2.47~2.61 eV范围内;随着晶粒尺寸的减小,紫外可见光谱的吸收边有明显的蓝移。此外还对薄膜的生长过程,成核密度和颗粒尺寸变化的机理进行了讨论。     

NASICON-based H2 Sensor Using CoCrMnO4 Insensitive Reference Electrode and Buried Au Sensing Electrode

This work focuses on the H2 sensing performance of the sensor with buried Au sensing electrode and spi- nel-type oxide CoCrMnO4 insensitive reference electrode within sodium super ionic conductor（NASICON） film. The sensor showed the highest response to H2 gas on the insensitive material sintering at 800 ~C. Compared with those of the traditional structure device, the sensitivity and selectivity of the sensor using buried sensing electrode were greatly improved, giving a response of-177 mV in 9x10 5 g/L H2, which was about 3.5 times higher than that of sensors with traditional structure. Moreover, the AV value of the sensing device exhibited linear relationship to the logarithm of H2 concentration and the sensitivity（slope） was -135 mV/decade. A sensing mechanism related to the mixed potential was proposed for the present sensor.     

纳米MgO催化发光检测硫化氢

研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析,回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点,在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。     

室温下碘催化直接构建硫化吡唑啉酮

含硫化合物在有机合成、药物化学以及材料化学等领域具有重要的作用.到目前为止,科学家已经在C-S键的构建领域进行了很多工作.在构建C-S键的众多方法中,金属催化的C-S键合成反应是一类很重要的反应,但是此方法存在着催化剂对空气敏感、环境不友好等问题.因此,发展无金属催化的C-S键构建反应受到了人们越来越多的重视.基于我们在碘催化相关反应方面的研究,本文报道了一种碘催化的硫化吡唑啉酮类化合物的合成方法.我们选用3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物进行条件筛选实验,发现I2(10%)为催化剂,二氧六环为溶剂,H2O2为氧化剂为最优化的实验条件,目标产物硫化吡唑啉酮最高产率为88%.在最优化的反应条件下,我们尝试了带有不同官能团(NO2,Cl,OH等)的吡唑啉酮与二硫醚的反应,均能以较高产率得到目标产物.当含有杂环的二硫醚(2,2'-二硫二吡啶)作为反应底物时,也能以中等以上的产率得到相应的目标产物.另外还进行了对比试验,例如在反应体系中加入自由基捕获剂TEMPO,反应产率会大大降低,说明反应中应该有自由基中间体生成;如果反应体系中不加碘,则反应产率为零;如果反应体系中不加H2O2,则反应产率由88%降低至48%,说明碘和H2O2在反应中都起到了重要作用.通过以上对比试验,提出了可能的反应机理:首先,二硫醚发生均裂反应生成苯硫基自由基,然后苯硫基自由基与碘反应生成亲电的PhSI活性中间体,PhSI与异构化的吡唑啉酮发生亲电取代反应,生成目标产物硫化吡唑啉酮和HI,HI可以被H2O2氧化生成I2继续参与下一轮催化反应.以3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物,我们对此反应进行了放大试验,结果显示反应产率几乎没有降低,这为此反应的大规模应用奠定了基础.在此,我们发展了一种简单高效的合成硫化吡唑啉酮的反应,此方法无需金属催化剂,利用常见的碘为催化剂就可以以较高的产率得到目标产物.为合成含硫化合物提供了一种新的方法.     

基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.