薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

 以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为 36 %的乙酸溶液为流动相 ,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开 8 5cm ,其Rf 值为 0 6 1。绿原酸的检测量在 0 0 5 μg～ 0 6 μg范围内 ,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为 97 5 3 % ,不同薄层板之间的RSD为2 5 7% ,最低检出限为 0 0 2 5 μg。在以体积分数为 70 %的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为 30min的条件下 ,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量 ,确定了最佳萃取次数。     

苦豆籽中总生物碱的含量测定

苦豆籽系槐科植物苦豆子 (Ｓｏｐｈｒａａｌｏｐｅｃａｒｏｉｄｅｓ)的成熟种子。从苦豆籽中分离得到了 2 0余种生物碱[1 ] ,具有广泛的生理活性 ,药用价值很高。苦豆子总生物碱的含量测定有重量法[2 ] ,酸碱滴定法[3] ,因苦豆子生物碱结构多属于喹啉联啶类衍生物 ,可在ｐＨ7.6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对 ,经氯仿提取后于 42 0ｎｍ进行比色测定。我们采用这种酸性染料分光光度法[4] 进行了苦豆籽胶囊中总生物碱的含量测定 ,为其质量标准的测定提供了依据。1　实验部分1 .1　仪器 ,药品72 1型分光光度计、ＰＨ 2Ｓ型酸度计 ,槐果碱(Ｃ…     

大泽山葡萄籽油中脂肪酸成分的GC／MS分析

介绍了用正己烷抽提葡萄籽,然后将油进行皂化,用气相色谱－质谱法测定油中脂肪酸,共检测出１４种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,占８６．４８％。     

钛硅沸石的结晶动力学研究

 在TPABr-正丁胺体系中合成了钛硅沸石TS-1, 研究了此体系中的结晶动力学,求出了不同温度下的成核速率、晶体生长速率及表观活化能. 还研究了晶种类型和用量对钛硅沸石晶化的影响. 结果表明,随着晶化温度的升高, TS-1成核诱导期缩短,成核速率及晶体生长速率加快; 加入晶种可明显缩短TS-1成核诱导期,并减小晶粒粒度; TS-1, M, ZSM-11和β沸石等均可作为晶种合成TS-1, 并存在一个最佳晶种用量; 不加晶种时TS-1成核活化能和晶体生长活化能分别为44.4和75.7 kJ/mol.     

用喷涂晶种法ZSM-5合成沸石膜及其影响因素考察

在多孔α－Ａｌ２Ｏ３载体上,采用喷涂方法引入一层晶种,再用水热法合成出渗透量大、气体选择分离系数高的ＺＳＭ－５沸石膜;对影响ＺＳＭ－５沸石膜合成的主要因素进行卫考察,并用ＸＲＤ,ＳＥＭ及单组分气体渗透性能测定对所合成的沸石膜进行了表征。结果表明,所合成的沸石膜是典型的ＺＳＭ－５沸石膜,膜表面晶粒排列有序,整齐地连成一致密层,绝大部分晶粒的取向一致,无较大裂缺存在,经一次合成的沸石膜的Ｈ２渗透率可达     

KDP晶体的点状籽晶法生长及其缺陷研究

研究了溶液Ph值对KDP晶体生长形态的影响,进行了晶体生长实验和参数对比.以提高溶液Ph值为主要手段在低过饱和度下进行KDP晶体点状生长.对点状法生长的晶体进行了缺陷分析,测定了晶体不同区域的金属离子含量并进行了对比分析.实验表明溶液Ph值对晶体各向的相对生长速度有显著的影响.在Ph=5.0、低过饱和度(σ＜0.02)条件下生长出50×50×50mm3的晶体.     

黄豆铁蛋白提取新方法及其与豌豆铁蛋白活性比较

铁蛋白是广泛存在于动物、微生物及植物体中的一种铁贮藏蛋白, 具有去除二价铁的毒性以及调节机体细胞铁代谢平衡的作用. 本文以黄豆种子为原料, 开发出黄豆铁蛋白提取新方法, 即将黄豆粗提液在55 ℃下加热15 min, 再将冷却后的上清液分别用500 mmol/L MgCl2和700 mmol/L柠檬酸三钠进行盐析. 离心得到的铁蛋白粗提液经透析后, 用DEAE-cellulose弱阴离子交换层析和Sephacryl S-300凝胶过滤层析进一步分离, 得到电泳纯的铁蛋白. Native-PAGE电泳测得分子量约为560000, SDS-PAGE电泳结果表明, 黄豆铁蛋白含有两种亚基, 分子量分别为28000和26500. 活性研究显示, 黄豆铁蛋白与豌豆铁蛋白铁氧化沉淀和还原释放反应的活性明显不同.     

MeV能量离子辐照拟南芥干种子和含水种子存活曲线对比

离子束辐照植物种子所产生的水自由基对植物种子存活率会有影响, 实验中为了观察这种辐射效应, 采用6.5 MeV能量的质子分别辐照拟南芥干种子和含水种子。 这个能量点的质子无论对干种子还是含水种子都可以完全穿透, 减少了因损伤部位不同带来的差异。 实验中采用的质子注量从4×109 ions/cm2到1×1014 ions/cm2。 实验结果显示干种子和含水种子存活曲线均成肩形下降趋势,而且含水种子下降注量点明显低于干种子。 这是自由基作用结果。 同时在辐射生物学靶学说的基础上, 建立了模型, 通过参数的合理设置,很好地拟合了实验数据。 The dry and water saturated seeds of Arabidopsis thaliana were irradiated by H+ions with 6.5 MeV in atmosphere. The ion fluence used in this experiment was in the range of 4×109 —1×1014 ions/cm2. According to the structure of the seed and TRIM simulation, the ions with the energy of 6.5 MeV can penetrate the whole seed. The experiment shows that the fluence response curves for the dry seeds and water saturated seeds had distinct shoulders and reduced rapidly. The experimental results show that the water imbibed seeds were more sensitive than the dry seeds and the reason is from free radicals reaction. A model has been constructed, and primely simulates the experiment data.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

点状籽晶法生长DKDP晶体的研究

本文研究了影响溶液稳定性的因素,主要包括溶液的纯度、饱和点和过饱和度等,并对DKDP的点状籽晶法生长进行了初步研究.同时比较了不同生长速度生长的晶体质量.结果表明:经超细过滤的高纯度溶液稳定性有很大提高,而此时生长速度对晶体质量的影响不大.最后,获得了X、Y向生长速度达3.8mm/d的点状籽晶,生长出尺寸为44mm×44mm×48mm的高质量DKDP晶体,并对晶体生长的表面进行了微观观察,分析了DKDP晶体生长的微观机制.