高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展

高效液相色谱荧光衍生化醇和酸能提高检测灵敏度,改善分离效果,综述了最近十多年来高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展情况。列出了衍生化试剂的结构,评述了衍生化的反应条件。指出了今后的发展方向。     

赶酸对微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定谷物中砷元素的影响

在利用氢化物发生-原子荧光分测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。本研究通过对赶酸时间和赶酸温度进行试验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为 y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。 通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差RSD在4.32-7.59%之间,其准确度相对误差RE均小于±6.50%。经多次检测证实该方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。     

肉桂酸修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸的研究

用电化学聚合方法制备肉桂酸(CA)修饰的玻碳电极(PCA/GC),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在DA和AA共存体系中,DA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且氧化峰电位相差200 mV,据此可同时检测DA和AA.在pH 7.0磷酸盐缓冲液中,DA和AA的氧化峰电流与其浓...     

复合酶耦合酶解酸处理后玉米秸秆的研究

以玉米秸秆为研究对象,经过2%硫酸预处理后,利用果胶酶、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶三种酶协同酶解,以提高玉米秸秆的酶解产糖量。结果表明:当酶解时间为48h,果胶酶、β-葡萄糖苷酶、纤维素酶分别为45U/mL、30U/mL、60U/mL时,葡萄糖、木糖和酶水解得率分别为67.83%、3.25%、73.65%,相比纤维素酶单一酶解的葡萄糖、木糖和酶水解得率分别提高了65.04%、20.82%、65.06%。分步糖化发酵5天后,相比单一酶解发酵乙醇含量提高了72.5%。说明利用三种酶复合处理,能明显提高酶解产糖量。研究结果为玉米秸秆转化为可发酵糖技术的研究提供重要参考。     

Polarographic Behaviour of Orotic Acid (Vitamin B13). Anodic Wave

Abstract

The electroanalytical anodic behaviour of orotic acid has been studied at several pH values, using DPP and CV techniques. The orotic acid undergoes an anodic wave in both techniques.

The best conditions for the determination of orotic acid with the mentioned techniques was studied.

The determination of Hg(II) by classic polarography, DC, was performed.     

新的极谱催化体系连续测定岩溶地下水中钨和钼

钨、钼-二苯基乙醇酸-2,2′-联吡啶-钛铁试剂连测体系还未见报道。本文提出了在0.05mol/L的硫酸中,钨与二苯基乙醇酸,2,2′-联吡啶的络合物在-0.79V(vs.SEC)产生一个极其灵敏的极谱催化波,测定完钨后,加入少量钛铁试剂测定钼。钼于-0.20V(vis.SEC)处产生极灵敏的阴极化导数波,波形尖锐对称,易于测量。采用此种连测体系,钨钼的灵敏度都可满足要求,钨和钼的检出限分别为0.004、0.01μg/L。确定最佳条件和拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨和钼的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,讨论了阴、阳离子表面活性物质对极谱催化波的作用机理。     

磺基水杨酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定食品中钼的研究

研究了在pH5.6的HAc NaAc缓冲溶液中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钼(Ⅵ)与溴邻苯三酚红及磺基水杨酸形成多元配合物的显色反应,建立了测定食品中微量钼的新方法。该配合物的最大吸收波长为λmax=620nm,表观摩尔吸光系数ε620=1.84×105L·mol-1·cm-1。钼(Ⅵ)浓度在0～0 80μg mL范围内符合比尔定律。应用于粮食作物中微量钼的测定,相对标准偏差小于4 8%,回收率为95.2%～100.5%。     

催化动力学光度法测定微量钯

在硫酸 ( 1 + 1 )介质中 ,Pd(Ⅱ )催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应。研究了反应的最佳条件 ,建立了催化光度法测定痕量钯的新方法。方法的最低检测限为 5 97× 1 0 - 4 μg/mL。线性范围为 5 97× 1 0 - 4 ～ 2 60× 1 0 - 2 μg/mL。该法用于合成样品和含钯催化剂的分析     

Preparation of affinity carriers for the study of binding properties of aspartic proteinases

We have chosen aromatic amino acids and their derivatives as ligands for the affinity chromatography of aspartic proteinases (pepsins and pepsinogens). The following ligands were used: L‐tyrosine, L‐phenylalanine, tyramine, and N‐acetyl‐L‐phenylalanine, and their iodinated derivatives (mono‐ and di‐substituted) with free or blocked amino group. Two types of reactions were used for coupling ligands to Sepharose activated with divinyl sulfone (DVS): via amino group or via carboxyl group. Ligands with free amino group were directly coupled to the activated matrix (L‐tyrosine, 3‐iodo‐L‐tyrosine, 3,5‐diiodo‐L‐tyrosine, L‐phenylalanine, 4‐iodo‐L‐phenylalanine, tyramine); ligands with blocked amino group (N‐acetyl‐L‐phenylalanine, BOC‐L‐tyrosine, BOC‐3,5‐diiodo‐L‐tyrosine; BOC: tert‐butoxy carbonyl) were coupled to Sepharose containing linked ethylenediamine using the carbodiimide reaction. Alternatively, ethylenediamine was bound to free carboxyl croup using the same reaction and these ligand derivatives reacted with divinyl sulfone activated Sepharose. The prepared affinity carriers were used to study the binding properties of porcine pepsin and pepsinogen.