中药指纹图谱的融合技术

中药指纹图谱作为中药材真伪鉴别及质量控制的有效手段,具有整体、宏观和模糊分析等特点。高效液相色谱是指纹图谱研究的主流方法,在中药质量控制中具有重要地位。针对栀子药材而言,包括3类主要物质：环烯醚萜苷类、有机酸类和色素类。仅采用一个特征波长下的色谱指纹图谱无法对栀子药材进行整体表达和全面评价。为此,     

双波长分光光度法同时测定浆料中的聚乙烯醇和淀粉

本文报道了用双波长分光光度法同时测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的一种新方法。分别选择670.0～540.0nm以及590.0～730.0nm波长对测定变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。变性聚乙烯醇)～32μg/ml,淀粉醋酸酯0～130μg/ml浓度范围内,吸光度差值△A遵循比耳定律。当淀粉醋酸酯与变性聚乙烯醇的浓度比在1.3～16范围内,变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯的样品回收率分别为99.5～105%和97～108%。所拟定的方法可测定浆料中变性聚乙烯醇和淀粉醋酸酯。本法与盐酸水解淀粉法测定的聚乙烯醇含量相吻合。本法简便快速。     

甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱法测定

建立了测定甲基原薯蓣皂苷(MPD)含量的高效液相色谱法.以甲醇制样,采用氨基柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(体积比90:10)流动相等度洗脱,流速1.2mL·min-1,柱温35℃,检测波长208nm;MPD在0.1008～1.008g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);精密度实验的RSD为2.4%(n=6),重复性实验的RSD为1.6%(n=5),平均回收率为98.4%.3批MPD原料的批内平均含量均不少于92.89%(n=5),批间平均含量为93.78%(n=3).     

193 nm激光引发PET表面的化学接枝

将聚对苯二甲酸乙二醇酯[Poly(ethylene terephthalate), PET]材料置于氨气气氛中, 利用激光光子同时激发材料表面及氨气形成自由基, 用激光引发反应并促进氨基在材料表面的接枝. 改性后的测试结果表明, 材料表面粗糙度没有显著变化, 但水接触角的减小表明表面化学结构发生了某种变化. 傅里叶变换红外光谱(FTIR/ATR)图谱在3352和1613 cm-1处出现了新的氨基吸收峰, 证实了表面接枝了氨基. 同时X射线光电子能谱(XPS)也证明了材料表面C—N键的存在, 其C1s结合能为285.5 eV, N1s为398.9 eV. 飞行时间二次离子质谱(Tof-SIMS)也检测到含氨基的分子碎片, 其碎片成像图显示接枝仅发生在激光辐照部位. 实验结果表明, 激光能在生物材料表面进行局部区域的选择性接枝.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

高效液相色谱多波长定性方法研究

介绍了高效液相色谱法中除常用的保留时间和光谱图定性以外的另一方法──多波长定性分析方法。根据Beer's定律可知,同一化合物在不同波长下测得的峰面积之比为定值。利用高效波相色谱多波长同时检测的方法,比较化合物在不同波长下的峰面积大小,建立了简便的定性方法,并在禁用假氮染料测定时对18种芳香腔的定性分析中得到成功的应用。     

具有三核Cd(Ⅱ)簇单元和螺旋链的脯氨酸类单一手性金属-有机框架材料的合成、 结构和性质

在溶剂热反应条件下, 使用含氮辅助配体1,4-二(4-吡啶基)苯(1,4-DPB)和半刚性脯氨酸衍生物配体(R)-5-(2-羧基吡咯烷-1-羰基)间苯二甲酸[(R)-H₃PIA]或(S)-5-(2-羧基吡咯烷-1-羰基)间苯二甲酸[(S)-H₃PIA]与Cd²⁺构筑了单一手性金属-有机框架材料[Cd_1.5((R)-PIA)(1,4-DPB)_1.5]·0.75H₂O·xGuest(1-D)和[Cd_1.5((S)-PIA)(1,4-DPB)_1.5]·0.75 H₂O·xGuest(1-L). 配合物1-D和1-L呈具有开放孔道的三维柱层式框架结构, 含有三核镉簇单元 Cd₃(CO₂)₆与两种螺旋链构建的波浪形Cd-PIA层. 分别对上述化合物进行了粉末X射线衍射、 热重分析、 圆二色谱和荧光光谱等测试. 测试结果显示配合物1-D和1-L都是以纯晶体的形式存在, 2种配合物的热失重曲线接近, 圆二色谱有明显的正负吸收峰, 符合其对映体的结构特征.     

JACOBI PSEUDOSPECTRAL METHOD FOR FOURTH ORDER PROBLEMS

In this paper, we investigate Jacobi pseudospectral method for fourth order problems. We establish some basic results on the Jacobi-Gauss-type interpolations in non-uniformly weighted Sobolev spaces, which serve as important tools in analysis of numerical quadratures, and numerical methods of differential and integral equations. Then we propose Jacobi pseudospectral schemes for several singular problems and multiple-dimensional problems of fourth order. Numerical results demonstrate the spectral accuracy of these schemes, and coincide well with theoretical analysis.     

金纳米棒对表面等离子体耦合发射的增强作用研究

局域型与传播型表面等离子体相互作用引起的电磁场增强是调控表面等离子体耦合发射(SPCE)的有效方法。通过静电吸附将金纳米棒(AuNRs)引入光滑金基底表面,再匀胶625 nm发射的量子点荧光薄膜,检测到高度p偏振的定向辐射;借助体系独特的等离子体耦合特性,相较于常规SPCE和自由空间发射分别实现了约40和150倍的信号增强。研究结果表明,信号调控主要来自AuNRs的局域等离子体共振、体系的增强等离子体电磁场以及“热点”结构的形成对处在耦合猝灭区的荧光团带来的“去猝灭”效应。通过条件优化,探究了AuNRs调控SPCE信号的影响因素,包括AuNRs的修饰浓度以及量子点荧光薄膜的厚度,为高效耦合增强体系的构建提供了研究方法。等离子体与不同波长的荧光发射耦合作用各异,将AuNRs用于多波长SPCE体系的信号调控,在不同的发射角度实现了对应波长的耦合增强检测。AuNRs修饰过程简单,增强效果显著,是一种调控等离子体耦合发光的普适方法,有望提高体系的检测性能;结合SPCE的波长分辨特性,可为构建多波长同时增强检测体系提供可行的光谱分析手段。