反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

 对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.     

共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。     

晶性3，4－聚异戊二烯的结构研究

采用ＷＡＸＤ、ＳＡＸＳ和Ｘ－射线平板照相法研究了不同聚合条件和拉伸倍数下的晶性３，４－聚异戊二烯的结构．结果发现，降低催化体系反应速度有利于产物结晶；不同的含氮类给电子试剂对聚合物的结晶结构影响较大．取向样品随着拉伸倍数的增加结晶度和长周期增大，微晶尺寸变小．ＳＡＸＳ的散射强度计算表明，该聚合物属多分散非均一粒子体系，微孔半径在３．５－１６．４ｎｍ间．     

Synthesis and Crystal Structure of N-（1-Phenyl-3-methyl-4-benzal-pyrazolone-5）-furoic Hydrazide

1 INTRODUCTION In recent years, investigations on the com- pounds containing hydrazide or hydrazone moieties have been increased considerably because of their potentially biological activities, especially as poten- tial inhibitors for many enzymes[1～5]. The presence of weak molecular interactions such as hydrogen- bonding controls the conformational and structural features which are important to the drug action[6, 7]. We have synthesized the photochromic compounds of pyrazolone thiosemi…     

溴化环氧/Novolacs体系在CEM-3板中的应用

分别以PN、BPFN和BPAN为溴化环氧A80的固化剂,以DMP-30、HMTA和2-MZ为促进剂制备CEM-3覆铜板,研究了这三种线型酚醛树脂作为固化剂对CEM-3覆铜板力学性能、电性能、吸水性和耐热性等的影响.结果表明,以三种线型酚醛树脂为固化剂制备的CEM-3覆铜板的力学性能相近,而吸水性由高至低的顺序为PN＞BPFN＞BPAN,介电性能由高至低的顺序为BPFN≈BPAN＞PN,Tg由高至低的顺序为PN＞BPFN＞BPAN.由BPAN和BPFN为固化剂制备的CEM-3覆铜板经150℃/2h后处理,耐变色性明显优于PN为固化剂制备的CEM-3覆铜板.     

ORGANIC CHELATING REAGENT ON REDOX ADSORPTION OF ACTIVATED CARBON FIBER TOWARDS Au^3+

Organic chelating reagent influences upon the redox adsorption of activated carbon fibertowards Au3- were systematically investigated. The experimental results indicated that the presenceof organic chelating reagent on activated carbon fiber strongly affects adsorption capacity ofactivated carbon fiber towards Au3+. The reduction-adsorption amount of Au3+ increased three timesby the presence of 8-quinolinol. Furthermore, The reduction-adsorption amount of Au3+ depended onthe pH value of adsorption and temperature.     

二安替比林基－（3－羟基）苯基甲烷光度法测定痕量钒

合成和鉴定了二安替比林基－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ），研究了它与Ｖ（ｖ）的显色反应。在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０存在下，ＤＡｍＨＭ与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色化合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８０ｎｍ，ε＝１．０３×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｖ（ｖ）量在０．２～１．２ｕｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律，体系灵敏度高，稳定性好，用于中草药中痕量钒的测定，结果满意。     

2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑的合成

通过对称双酰肼与P_2S_5的缩合反应合成2,5-二-羟苯基-1,3,4-噻二唑,并由此制备了2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑及其相关化合物,同时测定了它们的生物活性。