齐墩果酸γ-内酯衍生物的合成及活性评价

对齐墩果酸(OA)的C环进行结构修饰, 合成了含有γ-内酯结构的OA衍生物, 并针对12个常见疾病的蛋白质靶点或细胞进行了体外生物活性筛选. 其中部分化合物结构中引入了水溶性基团, 如形成糖苷或引入酸性基团, 提高了生物利用度. 活性筛选结果表明, 内酯化合物13对组织蛋白酶K显示出很好的抑制活性(IC₅₀=3.58 μg/mL), 可作为抗骨质疏松药物的先导化合物. 初步构效关系分析表明, 该化合物的γ-内酯结构和糖链片段为活性基团.     

藏茵陈及其提取物中齐墩果酸的含量测定

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定藏茵陈中齐墩果酸的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mmi.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%H3PO4水溶液(85∶15,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=480.62 x+9.53(r=1),齐墩果酸对照品进样量在0.84~5.04μg范围内线性关系良好。结果表明,齐墩果酸在藏茵陈中的含量为0.67%,在藏茵陈提取物中的含量为2.64%。     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量测定

用薄层色谱法和反相高效液相色谱法对青海两地区野生椭圆叶花锚中齐墩果酸和熊果酸进行定性定量分析。采用超声法提取椭圆叶花锚中的齐墩果酸和熊果酸,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。测得青沙山地区花锚中齐墩果酸和熊果酸含量均高于大通宝库乡产地,两产地花锚中熊果酸含量均高于齐墩果酸含量。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

Preparation and Crystal Structure of 15α-Hydroxyl-oleanolic Acid

The compound 15α-hydroxyl-oleanolic acid was biotransformed from oleanolic acid with Colletotrichum lini AS3.4486,and its structure was characterized by 1H NMR,13C NMR,HR-ESI-MS and single-crystal X-ray diffraction.The crystal of the title compound belongs to monoclinic,space group R3 with a=34.255(5),b=34.255(5),c=6.8671(14),β=90°,Z=9,V=6978(2)3,Mr=490.70,Dc=1.051 mg/m3,μ=0.069 mm-1,F(000)=2430,R=0.0375 and wR=0.0808.The title compound is stacked into a three-dimensional network through hydrogen bonds.     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

青海省唐古特铁线莲质量控制标准的研究

目的对青海省唐古特铁线莲质量控制标准进行研究。方法采用薄层色谱法对唐古特铁线莲进行定性鉴定,展开剂为氯仿与丙酮（95：5）,显色剂为10％硫酸甲醇;采用HPLC（Lc-2010HT）法测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量,色谱柱为PhenomenexLunaCt8（250mm×4．6mm,5Ixm）,流动相为y（乙腈）＋V（0．2％磷酸水溶液）=35＋65,流量为1mL／min,柱温为室温（25℃）,检测波长为205nm。结果薄层色谱鉴定中,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点;齐墩果酸在0．0233—0,7000mg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2×10-6＋360803,r。=0．9917,RSD为1．61％,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0．1184％、RSD为2．5113％,后者平均值为0．0651％、RSD为2．92％。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可有效控制青海省唐古特铁线莲的质量。     

毛细管电泳-安培检测法测定女贞子中齐墩果酸的含量

女贞子又名冬青子,性凉,味甘、微苦,归肝、肾经,具有滋补肝肾、明目乌发的功能.女贞子主要有效成份为齐墩果酸Oleanolic Acid(OA)[1],其化学结构式如图1所示.OA是天然产物化学成分,毒性很低,具有多种生物活性如抗病毒、消炎、增强免疫和抑制免疫、抑制血小板凝集、降血脂、降糖、保肝、护肾、抗艾滋病毒等[2],故测定其含量可为药品的含量控制提供科学依据.