葡萄保鲜过程中SO2的离子色谱法测定

研究了离子色谱法（IC）检测葡萄保鲜过程中SO2的方法,并用于SO2释放量及葡萄中SO2残留量的检测。SO2被水吸收或提取后,由H2O2氧化成稳定的SO4^2-。用离子色谱仪测定SO4^2-的含量,与碘量法、盐酸付玫瑰苯胺比色法作对比,结果很好地吻合。结果表明,IC法是一种测定葡萄保鲜过程中SO2及SO2残留量的准确、方便、快速的方法,可用于SO2使用效果的评价。     

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

 用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。     

高效液相色谱切换波长法同时测定葡萄组织中单体酚

建立了切换检测波长同时测定葡萄组织中单体酚含量的高效液相色谱方法,使得全部待测物质能够在其最大吸收波长下得到检测。应用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果显示:各组分均得到很好分离,校准曲线的线性关系良好(r≥0.9990);平均加标回收率≥89.5%;保留时间及峰面积在日内(n=10)和日间(n=10)实验中的RSD分别≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;与恒定检测波长的方法相比,该方法明显地降低了被测物质的检出限,并且在测定实际样品中得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图。该方法预处理简单、灵敏、重现性好。     

ICP-MS法测定赤霞珠葡萄叶片中的54种元素

以Rh作内标,建立电热板消解.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测葡萄叶片中54种元素的方法.在优化电子控温加热板的消解条件和仪器测定条件下,该方法对各元素的检出限为0.002～48.7 μg/L,各元素相对标准偏差在0.05%～7.0%,54种元素的加标回收率均在85%～105%范围内.国家一级标准物质灌木枝叶(GBW07602)的验证分析显示测定值与参考值基本相吻合,表明本方法具有准确、可靠、灵敏感度高及多元素同时分析等特点.应用此法,分析并比较了怀来(河北)、云南、宁夏、烟台、新疆5个葡萄酒产区赤霞珠葡萄叶片中的54种元素,结果显示这5个地区的稀土元素及必需微量元素B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Sr、Mo、Sn的含量存在较为明显的差异.     

基于可见-近红外反射光谱技术的葡萄品种鉴别方法的研究

提出一种利用可见-近红外反射光谱技术快速无损鉴别葡萄品种的新方法.采用主成分分析法对三个葡萄品种的光谱进行聚类分析.结果表明, 黑提葡萄能够被区分.进一步采用人工神经网络技术对马奶子和木拉格两种葡萄进行品种鉴别.以前10个主成分作为神经网络的输入, 品种类型作为神经网络的输出, 建立三层BP神经网络模型.结果显示, 这两个品种的识别准确率达到98.28 %, 结果优于簇类独立软模式(SIMCA).同时提出葡萄品种鉴别的四个敏感波段: 452、493、542和668 nm.基于敏感波段光谱的BP神经网络预测准确率为97.41%.说明采用可见-近红外光谱分析技术结合主成分分析和人工神经网络的方法能够快速无损鉴别葡萄的品种, 为葡萄品种的鉴别提供了一种新方法.     

嘧霉胺的标准生成焓及其抗灰葡萄孢菌作用

用苯胺、氨基氰、乙酰丙酮三种物质合成了杀菌剂嘧霉胺(C12N3H13).并用溶解量热法在常压、298.15K下,分别测定了苯胺、氨基氰、乙酰丙酮和嘧霉胺在混合溶剂(VDMF:VDMSO=2:1)中的溶解焓:ΔsHmΘ(C6NH7(l),298.15K)=-(12.48±0.16)kJmol-1、ΔsHmΘ(NH2CN(s),298.15K)=-(8.06±0.42)kJmol-1、ΔsHmΘ(CH3COCH2COCH3(l),298.15K)=(1.26±0.03)kJmol-1和ΔsHmΘ[C12N3H13(s),298.15K]=(13.84±0.12)kJmol-1.根据热化学原理求出了298.15K时,合成反应的标准反应热ΔrHmΘ=-(35.65±0.47)kJmol-1,以及嘧霉胺(C12N3H13(s))的标准摩尔生成焓ΔfHmΘ(C12N3H13(s),298.15K)=(198.5±1.5)kJmol-1;用TAMair微量热仪测定了嘧霉胺(C12N3H13(s))在301.15K时对灰葡萄孢菌作用的产热曲线,根据产热曲线求算了在嘧霉胺作用下,灰葡萄孢菌生长代谢的最大发热功率Pmax、最大产热功率的时间tmax、速率常数k和抑制率I等热动力学参数.结果表明:嘧霉胺在低浓度下对灰葡萄孢菌有刺激作用,高浓度下为抑制作用,即嘧霉胺对微生物的生长具有双向生物效应,也称为Hormsis效应.     

掌裂草葡萄提取物的抗氧化性

通过测定掌裂草葡萄提取物对羟自由基(.OH)的清除率、对超氧阴离子(O2-.)的抑制率,研究其抗氧化活性。结果显示:提取物对羟自由基(·OH)、超氧阴离子(O2-·)有较强的清除抑制作用,并随着提取物添加量的增加,抗氧化作用以及对羟自由基及超氧阴离子的清除抑制作用也随之增强。     

葡萄果实酚酸提取及检测方法的优化

本实验采用碱水解结合态酚酸法,优化了提取条件和高效液相色谱的检测条件。结果表明优化色谱条件为:流动相A为V(甲醇):V(乙酸):V(水)=100:20:880,B为V(甲醇):V(乙酸):V(水)=900:15:85,梯度洗脱;葡萄样品在25 mL4 mol/L NaOH溶液中于35℃震荡提取8 h,可以获得最大提取率。没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸9种酚酸的加标回收率在80%～120%之间,相对标准偏差在8%以内,最低检出限均在0.36mg/L以下。对不同发育期葡萄果实酚酸含量的分析表明,绝大部分酚酸含量均在线性范围之内,表明所建立的方法可以满足葡萄果实酚酸分析的要求。     

葡萄劣变过程中挥发性物质的FTIR光谱分析

葡萄在运输和贮藏过程中极易发生变质,对葡萄劣变进行预警可有效降低大规模腐败的风险.研究了葡萄在劣变过程中所产生挥发性物质的FTIR光谱特性.实验证明了葡萄劣变中挥发性物质的主要成分为乙酸乙酯、乙醇、二氧化碳和水汽.通过光谱定量化分析研究挥发性物质在劣变中的变化规律,发现葡萄在劣变开始发生时的气体释放速率会发生阶跃性变化.论文采用主成分分析法(PCA)对挥发性物质的红外光谱进行了分类,可以准确地区分未变质、轻度变质和重度变质的葡萄.论文的结论说明挥发性物质的FTIR光谱分析可以有效鉴别贮藏中葡萄的劣变程度.而且由于挥发性气体在葡萄劣变中的阶跃变化性质,使这种鉴别方法具有不易受葡萄数量、存放方式影响的优点.论文的研究为葡萄劣变监测设备研制提供了理论和技术基础.     

高效液相色谱法测定葡萄叶中5种芪化物

建立了同时检测葡萄叶片中白藜芦醇(resveratrol,Res)、云杉苷(piceide,PD)、ε-葡萄素(ε-viniferin)、δ-葡萄素(δ-viniferin)、紫檀芪(pterostilbene,PS)5种芪化物的高效液相色谱分析方法.采用Atlantis C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为乙腈、水梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为306 nm;流速1 mL/min; 柱温30 ℃,外标法定量.结果显示: 5种芪化物的线性关系良好,相关系数在0.9990～0.9996之间;精密度、稳定性的RSD都低于5%;平均回收率为90.3%～114.0%,检出限为0.01～0.05 mg/L.本方法前处理简单、快速.应用本方法测定了葡萄叶片紫外诱导后5种芪化物的含量变化,结果令人满意.