甲酸存在下 N-四氢苯并噻唑亚胺希夫碱的化学发光

新合成的N(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺希夫碱与酸性高锰酸钾反应产生微弱的化学发光,甲酸的存在有显著的增敏作用。报道了其荧光光谱、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱和化学发光动力学曲线,并建立了流动注射化学发光测定噻唑类希夫碱的方法。该法线性范围为1.0×10-7～8.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L噻唑类希夫碱11次平行测定的相对标准偏差为1.7％。     

测定汽油中铅的KMnO4—Luminol化学发光体系

研究了KMnO4氧化鲁米诺(luminol)的化学发光反应过程,探讨了铅(Ⅱ)后续催化该化学发光反应的反应历程,建立了在最佳反应条件下利用该后续发光反应定量测试微量铅的方法;采用流动注射化学发光方法测定了汽油中铅含量,方法检出限达0.01mg/L,检测线性范围在1.0×10-7～5.0×10-4mol/L,对大量阴阳离子进行了干扰试验,结果表明方法有良好的选择性.     

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷测定的回收率为102%～108%。方法的检出限为 11.83 μg·mL-1,线性范围为15.75～136.5 μg·mL-1,相对标准偏差为3.45 %(Cs=21.0 μg·mL-1,n=3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。     

葡萄酒中微量高锰酸钾含量的测定

利用碱性氧化铝对葡萄酒脱色后,用分光光度法对其中高锰酸钾含量进行测定。在30℃、pH=8.5条件下,用4.0 g碱性氧化铝对20 m L样品进行振荡脱色2 h,脱色率可以达到95%以上,此法的测定准确度较高。     

多氟代烃类的反应II: 氟氯烯烃与三氯化铝的反应

研究了以CFCl2CF2CF=CF2(1)和CFCl2CF=CFCF2(2)为原料与三氯化铝的反应.结果获得重排产品CCl2=CF2CF2CF3(3).结果支持了从1到3的分子间重排反应的机理.在激烈条件下,3进一步与氯化铝反应得到CCl2=CFCCl2CF3(4),CCl2=CClCCl2CF3(5),CCl2=CClCCl2CClF(6),CCl2=CClCCl2CFCCl2(7)和CCl2=CClCCl2CCl3(8).由分离所得产品的结构可推断化合物3中氟原子被氯原子取代的稳定性按以下次序:CF3->CF=>=-CF2CF=.反应条件对产品得率的影响也被讨论了.     

流动注射化学发光法测定异烟肼

基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象,提出高锰酸钾．异烟肼．氢氧化钠化学发光新体系,结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在0．01～5．0mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7．0μg／L;对0．5mg/L的异烟肼进行11次连续测定,相对标准偏差为2．5％。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。     

高锰酸钾氧化—荧光分光光度法测定片剂中叶酸含量

以ＫＭｎＯ４为氧化剂,在ＰＨ４．２,８０℃水浴条件下,以２８９ｎｍ为激发波长,在４４０ｎｍ处测定叶酸氧化产物喋呤－６－羧酸的荧光强度,从而间接测定叶酸的含量,叶酸的检测限为０．７４μｇ／Ｌ,较直接荧光法测定叶酸的灵敏度提高了１２．５ｗｕｋ。利用本法测定叶酸片剂的含量,回收率为１０３．３％－１１４．０％之间,相对标准偏差小于１．８％。     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

高锰酸钾-甲醛-无机还原剂化学发光体系

在甲醛存在下，高锰酸钾与无机还原剂Fe（Ⅱ），S^2-,I^-,Cu（Ⅰ）等能够发生化学发光反应，产生很强的化学发光，据此利用流动注射技术研究了这些化学发光反应。考察了这些反应应用于铁，硫、碘、铜等元素化学发光测定的可行性，并探讨了反应机理。     

流动注射化学发光法测定麝香草酚

在硫酸介质下研究麝香草酚在高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验,据此建立了流动注射化学发光法检测麝香草酚的新方法。在高锰酸钾-罗丹明6G体系中测定麝香草酚的线性范围为1.0×10^-8—5.0×10^-7g/mL,检出限为4.2×10^-9g/mL;对浓度为2.0×10^-7g/mL的麝香草酚连续11次测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于无极膏中麝香草酚含量的测定,测得测得平均回收率为105.0%,结果满意。