WS2 超细粉体的固相法合成

WS2 超细粉体的固相法合成;WS2;固相反应;过硫系数;高能球磨;粒度     

Li3Fe2(PO4)3正极材料的制备及电化学性能研究

本文以本文通过高温固相反应合成了Nasicon型的Li_3Fe_2(PO_4)_3电极材料。XRD结果显示850℃烧结得到的Li_3Fe_2(PO_4)_3结晶性最好。为了优化Li_3Fe_2(PO_4)_3电极的性能,使用行星球磨将制备得到的Li_3Fe_2(PO_4)_3与乙炔炭黑混合均匀,得到了Li_3Fe_2(PO_4)_3/C复合正极材料。扫描电镜照片显示,球磨后活性材料的颗粒尺寸明显减小,而且更加均匀。对于Fe~(3 )/Fe~(2 )的氧化还原电对,恒电流充放电测试和伏安循环法揭示Li_3Fe_2(PO_4)_3/C复合正极材料再放电过程中在2.8和2.7V具有两个电压平台。样品球磨后,与800℃和900℃烧结得到的Li_3Fe_2(PO_4)_3相比,850℃烧结得到的材料具有更好的可逆性和更高的容量保持性,而且它的比容量在初始循环以C/20的倍率放电可以达到92 mAhg~(-1)以及在结束时的循环以C/10的倍率放电还具有62 mAhg~(-1)。     

机械球磨与反应烧结合成Sr2CeO4发光体的研究

Sr₂CeO₄ phosphor was synthesized by mechanical milling and reactive sintering in this work. The solid state reaction of SrCO₃and CeO₂ (2∶1) started at about 850 ℃ and completed at 1 000 ℃ for about 4 h. Two types of formation mechanism of Sr₂CeO₄ were proposed. When the starting powder mixture was fired above 1 000 ℃, the unstable intermediate phase SrCeO₃was developed, which then reacted with SrCO₃to form the final product Sr₂CeO₄, however, SrCO₃and CeO₂ converted directly to Sr₂CeO₄ at a lower temperature. The XRD results showed the crystal structure of Sr₂CeO₄ was orthorhombic. The emission spectra displayed a broad band with maximum at about 465 nm. The mechanical milling of starting power mixture and the sintering temperature had no effect on this emission spectra.     

单斜层状LiMnO2的球磨-离子交换法合成及其电化学性能研究

通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO₂，随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO₂。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO₂的粒子尺寸为300～500 nm，HRTEM分析显示干扰条纹的间距为0.485 nm，基本对应于m-LiMnO₂的(001)晶面间距。红外吸收光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)被用来测量m-LiMnO₂中Mn-O键的伸缩和弯曲振动吸收和Mn元素的价态。合成的m-LiMnO₂在电化学充放电循环初期表现了较好的电化学性能，但其循环寿命仍需要进一步改善。     

压力、温度和晶粒尺寸对Fe-N合金的合成及结构的影响

在 1× 1 0 - 3 Pa～ 4 GPa的压力和 5 80～ 930 K温度范围内 ,利用高压技术并结合机械球磨 ,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶 BN的固态反应的影响 .发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶 BN的固态反应过程 ,α-Fe与非晶 BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约 8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响 .2 GPa和 80 0 K时 ,反应产物为具有正交结构的 Fe-N新相 ;在 3～ 4 GPa和 690～80 0 K时 ,可形成单一ε-Fex N合金相 ;而在 4 GPa和 930 K以上 ,反应产物由 Fe-N合金相转变为 Fe3B相     

纳米晶掺钇硬质合金粉末的制备

采用高能球磨法制备了纳米晶掺Y硬质合金粉末。用XRD，SEM和DTA等分析检测手段，研究了纳米晶掺Y硬质合金粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明：高能球磨45h，可获得晶粒尺寸约为8nm的掺Y硬质合金粉末；微量Y的加入，有利于硬质合金粉末晶粒的细化；在25～45h范围内，随着高能球磨时间的延长，粉末晶粒尺寸减小，且掺Y硬质合金粉末的晶粒尺寸比未掺Y的硬质合金粉末晶粒尺寸要细一倍；高能球磨25h，粉末中Co的X射线衍射峰消失。高能球磨掺Y硬质合金粉末的DTA曲线在626℃出现了1个尖锐的放热峰。高能球磨掺Y硬质合金粉末固结之后，其合金晶粒细小，机械性能较好。     

高能质子辐射作用的分子机理——DNA空间结构微观损伤的Raman光谱特征

高能质子是空间辐射的重要类型。本文用激光Raman光谱技术,研究了高能质子(27.9 MeV)对水溶液中DNA辐射作用的分子机理。通过解析其特征Raman谱线,获得DNA空间结构微观损伤的以下信息:(1)维系双螺旋结构的碱基间氢键部分断裂;(2)4种碱基均被损伤,其中腺嘌呤环的破坏最重;(3)脱氧核糖发生了明显的变化;(4)骨架磷酸离子(PO_2~-)和磷酸二酯(PO_2)的损伤严重,并出现单、双链的断裂;(5)B型构象的数量显著减少。     

锂离子电池用多孔硅/石墨/碳复合负极材料的研究

在两步高能球磨和酸蚀条件下制得了多孔硅/石墨复合材料，并对其进行碳包覆制成多孔硅/石墨/碳复合材料。通过TEM，SEM等测试手段研究了多孔硅材料的结构。作为锂离子电池负极材料，电化学测试结果表明多孔硅/石墨/碳复合材料相比纳米硅/石墨/碳复合材料有更好的循环稳定性。同时，改变复合体配比、热解碳前驱物、粘结剂种类和用量也会对材料的电化学性能产生较大的影响。其中使用质量分数为10％的LA132粘结剂的电极200次循环以后充电容量保持在649.9 mAh·g^-1，几乎没有衰减。良好的电化学性能主要归因于主活性体-多孔硅颗粒中的纳米孔隙很好地抑制了嵌锂过程中自身的体积膨胀，而且亚微米石墨颗粒和碳的复合也减轻了电极材料的体积效应并改善了其导电性。     

球磨-溶剂热诱导法合成WS2纳米棒及其摩擦性能

采用行星式高能球磨机，将WS₂与S粉末混合球磨，得到纳米片状结构的前驱体，然后添加分散剂聚乙二醇(PEG)用溶剂热诱导的方法使纳米片状前驱体发生结构转变，制备了棒状结构的WS₂纳米材料。用XRD、SEM、TEM等方法对WS₂纳米棒进行了形貌和结构表征，并对其作为润滑油添加剂的摩擦性能进行了初步的研究。