全硫酸盐体系三价铬电镀铬的研究

研究了全硫酸盐体系三价铬电镀铬的工艺．实验表明：溶液的pH值、温度、搅拌、电流密度等工艺条件都会影响镀层质量及外观，其中pH值升高是铬结晶层无法增厚的一个主要原因．当Cr(Ⅵ)的浓度≥10mg／L时会对镀层的外观及质量产生影响，甚至无镀层．加入稳定剂能抑制Cr(Ⅲ)向Cr(Ⅵ)的转化．在全硫酸盐体系三价铬电镀铬中，加入光亮剂前后铬的电结晶机理不会改变．均遵循瞬时成核机理．     

用通用X—射线荧光光谱仪进行铬的形态分析

本文用通用Ｘ－射线荧光光谱仪和一套自行设计的谱分析程序对一些含铬物质的Ｋβ发射谱进行了形态分析。谱强度数据经过处理后，得到了谱形和谱峰参数（峰位、峰高、半峰宽和非对称因子等）和形态之间的一些定性、定量关系。并利用所得出的规律分析了化学镀铬层和不锈钢中的铬元素的形态分布，分析结果的相对误差在１０％以内。     

流动注射-阴离子交换预浓集-电感耦合等离子体发射光谱法检测痕量元素——砷、硒、钼、硫、铬

本文研究了阴离子交换树脂D296对待测元素As、Se、Mo、S、Cr的预浓集性能,并与改进的流动注射(FI)(双流路)相结合,建立了一套新型、高效的FI-阴离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的频率和灵敏度,分析速度可达每小时14个样品。As、Se、Mo、S、Cr各元素的检测限分别为13.0 ng/ml、25.2 ng/ml、2.04 ng/ml、6.19 ng/ml、3.64ng/ml。利用此体系检测了标准土壤、头发、牛肝粉等,结果与标准值均很接近。     

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对过氧化氢与靛蓝胭脂红之间的氧化还原反应的催化作用,对应用此催化反应作为测定痕量铬的催化动力学荧光光度法的基础进行了研究。优化的反应条件如下:在10mL总体积中依次加入1.0×10-3 mol·L-1靛蓝胭脂红溶液1.5mL,30%(w)过氧化氢溶液0.1mL及pH 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液3mL。在65℃条件下反应11min,迅速冷却至室温。在波长λex330nm和λem415nm处测其荧光强度,并计算ΔF(F-F0)值。所测得的ΔF值与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.001~0.06mg·L-1范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.004 4mg·L-1。应用此法分析了明胶胶囊,并进行了回收试验,测得平均回收率为98.0%。     

响应面法优化硫酸铬催化木糖水解制备糠醛的研究

以木糖为原料,硫酸铬为催化剂,甲苯/水为双相反应体系,在单因素试验的基础上,采用中心组合试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、木糖浓度对糠醛产率的影响。响应面分析结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量及木糖浓度对糠醛产率有显著影响,且显著性大小顺序依次为:反应温度≈反应时间木糖浓度催化剂用量。当反应温度为150℃,反应时间为118min,木糖浓度为0.5mol·L-1,催化剂用量为0.1mol·L-1时,糠醛产率有最大值,为44.25%。最佳条件下得到的实验结果与二次回归模型预测值相一致。     

多糖铬配合物的研究进展

从铬配合物的性能、种类与功能,多糖铬和寡糖铬配合物的合成方法及其铬含量的检测、糖铬配合物的生物活性与毒性研究等方面进行了综述,分析了多糖铬配合物研究和应用等方面存在的问题。     

磁性聚电解质多层膜固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的三价铬

将聚电解质多层膜组装于磁性硅胶表面得到新型吸附剂;将该新型吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),并与火焰原子吸收光谱检测联用分析水样中的Cr3+;优化了样品的pH、洗脱条件和超声时间等影响MSPE萃取效率的参数.结果表明,在优化的测试条件下,该方法的检出限(3σ)为1.7μg·L-1,相对标准偏差为2.1%,富集倍数为15.9,可用于测定合成水样中的Cr3+.     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量,评定了测定过程的不确定度,把不确定度分解为标准溶液及配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度和样品重复测定引入的不确定度等七个因素,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度.结果表明,其中采集样品引入的不确定度是主要影响因素,空气中铬含量为3.88 μg/m3时,扩展不确定度为0.12 μg/m3.     

分子印迹电化学传感器同时测定尿液中多巴胺和抗坏血酸

制备了同时检测多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的分子印迹电化学传感器。该传感器以酸性铬蓝K(ACBK)为功能单体,DA/AA为模板分子,利用电化学聚合方法在电极表面合成分子印迹聚合物膜,根据DA和AA产生的氧化电流,利用差分脉冲伏安法实现DA和AA的同时测定,且DA和AA的氧化峰电位分开近300 m V。DA和AA检测限分别达6.20×10-11mol/L和1.65×10-8mol/L。传感器可应用于人尿液中DA和AA的测定。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。