毛细管凝胶电泳的激光光热在线检测

近年来,毛细管电泳已成为一种高效快速的微化学分离分析新技术,在无机、有机及生物化学分析中得到了广泛的应用.但毛细管的内径小,进样量在pg～ng级,给样品的检测带来新的困难.因此,发展高灵敏度的显微在线检测器,已成为毛细管电泳技术发展中的重要环节.基于各种原理的检测器研究已有报道~[1].Dovichi等曾用热透镜技术在线检测了乙腈/     

PNTU探针-荧光猝灭法测定Hg2+的含量

制备了一种硫脲分子PNTU探针,基于其对Hg~(2+)的专一性比色识别,建立了荧光猝灭法测定Hg~(2+)含量的方法。在4-溴-1,8-萘酐的乙醇溶液中,逐滴加入2 mL 80%(质量分数)水合肼溶液,反应完成后,经抽滤,乙醇、水洗涤后干燥,再加入10 mL吡咯烷,在氮气保护下继续反应,得到红褐色固体。将其溶于15 mL乙腈中,室温搅拌下滴加1 mL异硫氰酸苯酯,反应完成后,经减压浓缩、水洗得到PNTU探针。将PNTU探针溶液与体积比为8∶2的乙腈-4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲液的混合液混匀,然后加入含Hg~(2+)的样品溶液,采用荧光猝灭法测定体系的荧光强度。结果显示:当加入Hg~(2+)时,体系的荧光强度明显降低,溶液颜色由黄色变成橙红色;干扰试验表明PNTU探针在有其他金属离子存在的情况下仍可检测出Hg~(2+);Hg~(2+)浓度在20.0μmol·L~(-1)以内与其对应体系的荧光强度降低值呈线性关系,检出限(3S/N)为1.8 nmol·L~(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,Hg~(2+)的回收率为99.6%～104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.85%～2.6%。基于PNTU探针制备了Hg~(2+)的检测试纸,可方便快捷地检测样品中是否存在Hg~(2+)。     

改性钛基PbO2电极的制备及其对COD的快速检测

通过制备Ti/α/β-PbO₂、Ti/Ag/β-PbO₂这两种含有不同中间层的钛基二氧化铅电极来探究电催化氧化技术快速测定葡萄糖模拟废水中有机物(COD)含量的可行性。为了评估两种电极的各项性能,首先采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对电极进行形貌表征,其次进行电化学性能测试包括线性伏安曲线(LSV)、塔菲尔曲线(Tafel)、循环伏安曲线(CV)以及交流阻抗测量分析。结果表明,Ti/α/β-PbO₂电极表面晶体结构更加均匀,晶粒尺寸偏小,具有更大的电活性表面积。Ti/α/β-PbO₂电极的析氧电位为1.77 V,为·OH的产生提供良好条件。在Tafel、CV测试中,Ti/α/β-PbO₂电极的交换电流密度i₀及比电容C_p分别为0.0995 A·cm^-1、0.004098 F·cm^-1均高于Ti/Ag/β-PbO₂电极,说明Ti/α/β-PbO₂电极的耐腐蚀性以及释放电子的能力优异。最终选用Ti/α/β-PbO₂电极为工作电极。Ti/α/β-PbO₂电极检测COD的最佳条件为：氧化电位1.30 V、电解时间150 s、电解液浓度0.03 mol·L^-1 硝酸钠(NaNO₃)。电化学法与比色消解法测定COD的相关系数可达0.9909,同时具有良好的重现性与相关性,COD的检测范围为0 mg·L^-1 ~ 500 mg·L^-1。在误差允许的范围内可以替代标准的重铬酸钾法,为实现COD的在线快速检测提供参考价值。     

基于多肽识别的电化学生物传感技术

多肽具有分子量小、易于合成、生物兼容性好、稳定性高及序列灵活多样等优点.因此,多肽作为新型生物识别元件,已被广泛应用于生物传感器的构建.电化学分析灵敏度高、准确度好、设备简单、检测范围广且易于操作.本文介绍了基于多肽识别的电化学生物传感器技术,包括多肽的修饰与固定化、多肽与待测物的识别及检测原理;综述了近五年多肽电化学...     

作为表面增强拉曼光谱基底的高度均匀Au纳米棒的构筑及对福美双的检测

采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜.在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度.研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性.为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵...     

稀土基金属有机框架材料的制备及其对日落黄的电化学传感应用

室温下,以Er(NO3)3为金属源,均苯三甲酸为有机配体,通过一步共混法制备出形貌均一、尺寸约为70 nm的棒状稀土基金属有机框架材料(Er-BTC).Er-BTC的修饰不仅增加了碳糊电极的有效响应面积,而且表现出更低的电荷转移电阻.研究发现,日落黄在Er-BTC修饰碳糊电极表面的富集能力显著提升,从而导致其氧化信号得...     

氮掺杂鸡毛碳点荧光关开探针用于测定百草枯

以鸡毛和乙二胺为碳源和氮源,通过一步水热法合成强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并优化其制备和掺杂条件.该碳量子点具有良好的光学、结构性质和稳定性,平均粒径7.89 nm,荧光量子产率为14％.最大激发波长为320 nm,最大发射波长为386 nm.Hg2+存在条件下N-CQDs溶液的荧光被碎灭(关),添加百...     

欢迎订阅 欢迎投稿《分析检测(英文)》

国内统一刊号:CN10-1412/O6 ISSN 2096-241X e-ISSN 2509-4696《分析检测(英文)》(Journal of Analysis and Testing)是我国分析化学领域第一本英文科技期刊,填补国内空白。季刊,大16开,72页,国内外公开发行。期刊于2017年创刊,已被科睿唯安(Clarivate Analytics)公司旗下Web of Science数据库ESCI(Emerging Sources Citation Index)、Scopus数据库、美国工程索引(EI Compendex,简称EI)数据库等重要数据库收录。期刊的学术质量和发展潜力获得了国际出版界和学术界的认可,已具有一定的国际影响力。     

基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素

采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76～450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23～0.91 ng/L,富集倍数为164～248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。     

便携式气相色谱-质谱联用技术的应用进展

实时、原位的现场检测技术可以大大提高化学分析工作的速度与效率,特别是在环境损害应急事故、军事化学毒物威胁、刑事侦查鉴定取证等紧急情形中发挥重要作用。近年来,便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的发展使得在受控实验室之外进行准确可靠的确证分析具有了可行性。本文概述了便携式GC-MS技术的发展历程、技术特点与国内应用现状,并总结了该设备在化学战剂识别、爆炸物检测、火灾调查、毒品分析等应急检测领域的应用进展,为国内科研工作者提供借鉴与参考。