2-巯基乙醇自组装膜电极对多巴胺电催化氧化及其分析应用

在裸金电极上制备了 2 巯基乙醇自组装膜电极 (ME AuSAMs) ,研究了多巴胺 (DA)在ME AuSAMs上的电化学行为 ,发现该膜电极对DA的氧化具有良好的电催化作用 ,氧化过电位降低了 3 94mV ,测得DA的扩散系数D为 9.1 4 5× 1 0 - 7cm2 s,初步探讨了电催化机理。采用水平衰减全反射 傅里叶变换红外光谱 (ATR FTIR)技术对ME AuSAMs进行了表征 ;方波伏安法 (squarewavevoltammetry ,SWV)测定DA ,其氧化峰电流与DA浓度在 2 .0 0× 1 0 - 6 ～ 1 .0 0× 1 0 - 4 mol L范围内呈线性关系 ;相关系数为 0 .9998,检出限为 4 .0 0× 1 0 - 7mol L。该电极用于DA药物针剂的测定 ,结果满意     

高碘酸法测定水中锰的改进

介绍了一种室温下测定水中锰的方法，经检验，其显色反应可在短时间内完成，且色泽稳定，精密度和准确度均能达到分析要求。     

毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

GC-MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物

为了解酞酸酯类环境污染物在人血清中的含量水平。采用毛细管柱气相色谱-质谱联用法的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的方法测定103份健康人血清中酞酸二丁酯(di--nbutyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethyl-hexyl)phthalate,DEHP]。测定结果提示酞酸酯类环境污染物已进入人血清,DBP约为7.10 mg.L-1,DEHP约为6.78 mg.L-1,大部分人体内已有一定的污染负荷。     

膜载体酶标记dip-stick快速检测西维因的痕量残留

利用直接竞争酶联免疫吸附分析技术研发了一种快速、灵敏的膜载体酶标记dip-stick农残西维因检测方法。该方法以带正电尼龙膜(Millipore)为固相载体,将西维因抗体包被于膜上,包被有抗体的膜插入含有西维因和西维因酶标抗原的混合液中竞争反应10 min后直接目视判断分析结果。该方法的整个检测过程只需15 min,对西维因的检出限可达到10μg.L-1,且稳定性较好。通过与高效液相色谱法(HPLC)比较,验证了该检测方法的有效性,可作为品质控制和快速定性检测的一种有效工具。     

毛细管离子分析法测定人发中钙和锌

适量人发试样经洗涤、冲洗,并于60℃干燥至恒重后称取1.000 g于600℃灰化后用盐酸(1+1)溶解残渣,溶液定容为100 mL供CIA分析。在10 mmol.L-1咪唑、10 mmol.L-1α-羟基乙酸、pH 4.0的电泳介质中,两离子在10 min内实现了分离。以间接紫外法检测(214 nm),外标法定量。钙(Ⅱ)及锌(Ⅱ)的峰面积与其质量浓度之间在0.5~40 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.998 9,检出限(S/N=3)为0.1和0.2 mg.L-1,回收率在97.9%~102.5%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

划痕试验法对特殊薄膜系结合力的检测与评价

简要介绍了划痕试验法测量表面薄膜与基体结合力的测试原理和实验方法，讨论了影响临界载荷Lc测量值准确性的主要因素，通过对薄膜系的分类以及大量实际测量数据的总结和分析，认为被测薄膜以及基体的物理化学特性对临界载荷的测量具有重要的影响，单纯从声发射信号的变化来确定临界载荷的方法有可能存在较大误差，分析和讨论了某些特殊薄膜系的声发射信号与其实际临界载荷值之间存在较大偏差的现象和原因，并提出了针对不同膜系，合理利用声发射曲线，摩擦力斜率以及显微观测来正确判定临界载荷的必要性。     

聚天青A膜修饰电极的电化学特性及其对亚硝酸根的电催化性能

在玻碳电极上以循环伏安法制备了聚天青A膜修饰电极(PAAE) ,天青A能够在玻碳电极上形成稳定的聚合膜 ;通过正交试验确定了电聚合天青A的最佳条件 ,研究了该修饰电极的电化学特性 ,并讨论了其对亚硝酸根的电催化还原作用 ;结果表明 ,亚硝酸根在PAAE上有很好的电流响应 ,催化峰电流与亚硝酸根浓度在1.0×10-5 ～4.0×10-3 mol/L之间呈良好的线性关系     

毛细管电泳法快速分离和检测肠毒性大肠杆菌

 建立了快速分离和检测引起仔猪腹泻的肠毒性大肠杆菌K88、K99和 987P细菌细胞的毛细管区带电泳方法 ,并进行了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的应用检测分析。结果表明 ,在电泳缓冲液为 0 0 5mol/LNa2 CO3 NaHCO3(pH 9 9)、分离电压为 1 4 1kV、检测波长为 2 1 0nm的电泳条件下 ,E coliK88、K99和 987P的细胞分别具有单一、稳定的特征谱峰 ,其保留时间的相对标准偏差RSD≤ 0 9% ;在确定的实验条件下 ,实现了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的快速检测分析 ,发现将出生 5d～ 6d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K88。