水滑石改性二氧化硅新材料去除养殖用水中的孔雀石绿及结晶紫

合成了水滑石改性的系列硅胶新材料HTS-n(s),该新材料同时包含有酸性位与碱性位,并通过碱腐蚀获得了3～4 nm的小孔和大的比表面积。该类材料可选择性吸附去除水产养殖用水中的工业染料类污染物孔雀石绿和结晶紫。吸附后水中剩余的染料浓度通过高效液相色谱-质谱/质谱联用仪进行检测,结果显示新材料的吸附性能超过常用的工业吸附剂NaY沸石和活性炭。     

非水毛细管电泳法分离3种单磷酸腺苷及其应用研究

采用非水毛细管电泳方法对2’-AMP、3’-AMP和5’-AMP 3种单磷酸腺苷进行分离研究,考察了电泳溶液pH*值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50%乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液,在pH*10.0、压差进样(50 mbar,5 s)、柱温25℃、25 kV恒压下进行分离,在波长260 nm处负极检测,各组分可达到基线分离。在质量浓度为1～100 mg/L范围内,3种单磷酸腺苷的线性关系良好,平均回收率为88%～106%,RSD小于4%。该方法应用于核苷样品的测定,结果满意。     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

N-溴代丁二酰亚胺水相氧化醇类化合物反应研究

以水为反应介质、NBS为氧化剂,在水相无催化剂条件下实现了醇的氧化.芳香醇、脂肪醇都可以达到95%以上的醛(或酮)产率,但该体系对一些含供电子取代基的醇的反应活性不高,选用salen-Co(Ⅲ)配合物作为催化剂,可拓宽反应的底物适用范围.     

茂名市水源、尿及食用盐碘含量的调查分析

为分析茂名地区居民膳食中碘摄入情况,给碘缺乏病防治提供依据,在所辖区域范围内,对居民饮用水水碘水平、8～10岁儿童尿碘水平、儿童家庭食用碘盐状况等进行了调查。结果表明,共监测27个镇水样128份,碘质量浓度在1.25～195.8μg/L之间,水碘中位值13.5μg/L。8～10岁儿童尿碘中位值为164μg/L,儿童家庭食盐含碘0～51.76 mg/kg,食盐碘与尿碘之间的关系出现不一致性。可见在非高碘地区,碘盐是影响人群营养的重要因素,盐碘应根据饮用水的碘含量而不同,在水碘小于20μg/L的地区盐碘在20～30 mg/kg比较适宜;在水碘为20～150μg/L的地区盐碘在10～20 mg/kg比较适宜。高碘地区应停供碘盐,改水降碘。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.     

基于层层组装钴铝水滑石/聚电解质包裹碳纳米管的无酶葡萄糖传感器

采用共沉淀法合成了钴铝水滑石(CoAl-LDH),将CoAl-LDH与PSS包裹的CNTs(CNTs@PSS)通过层层自组装法构筑CNTs@PSS/CoAl-LDH多层膜电极,并将其应用于葡萄糖的分析测定。X射线衍射光谱、红外光谱和SEM表明:共沉淀法合成的CoAl-LDH具有典型的水滑石特征峰及形貌。电化学阻抗谱表明:CoAl-LDH可与CNTs@PSS均匀有效地组装构筑多层膜。电化学研究表明:CNTs的引入很好地提高了CoAl-LDH修饰电极的灵敏度。研究结果表明该传感器对葡萄糖在3.0×10-6～4.98×10-4mol/L范围内呈良好的线性响应,灵敏度为1.03×10-3A.L/mol。     

聚乳酸蜂窝状多孔膜的形成与控制

以单一组分聚L-乳酸(PLLA)为成膜材料,利用水辅助法制备了聚乳酸(PLLA)蜂窝状多孔膜.利用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察多孔膜形貌.研究溶剂、溶液浓度、环境温度和湿度等因素对所成多孔膜结构的影响.实验结果表明,高湿度环境和具有一定浓度的聚合物溶液是制备蜂窝状多孔膜的必要条件.溶剂的挥发性是形成规整蜂窝状孔结构的关键因素.环境相对湿度由43%增加到91%,PLLA多孔膜的孔径由(1.75±0.24)μm增加到(11.50±1.43)μm,且孔呈现六边形的蜂窝状结构.扫描电镜断面和AFM表明:膜表面形成了深度约为1.8μm的单层孔结构.通过控制溶液浓度、环境温度和湿度等因素来控制膜的表面形貌及其所成蜂窝状孔的大小.最佳的成膜条件为溶剂CH2Cl2,湿度75%RH,温度34℃,浓度3 wt%.讨论了蜂窝状多孔膜的形成机理.