首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   8759篇
  免费   105篇
  国内免费   387篇
化学   8468篇
晶体学   5篇
力学   13篇
综合类   95篇
数学   61篇
物理学   609篇
  2024年   67篇
  2023年   268篇
  2022年   294篇
  2021年   304篇
  2020年   245篇
  2019年   339篇
  2018年   182篇
  2017年   248篇
  2016年   254篇
  2015年   285篇
  2014年   504篇
  2013年   436篇
  2012年   516篇
  2011年   522篇
  2010年   443篇
  2009年   440篇
  2008年   442篇
  2007年   413篇
  2006年   379篇
  2005年   343篇
  2004年   300篇
  2003年   249篇
  2002年   203篇
  2001年   207篇
  2000年   171篇
  1999年   161篇
  1998年   137篇
  1997年   165篇
  1996年   182篇
  1995年   166篇
  1994年   125篇
  1993年   88篇
  1992年   50篇
  1991年   39篇
  1990年   34篇
  1989年   42篇
  1988年   6篇
  1959年   2篇
排序方式: 共有9251条查询结果,搜索用时 21 毫秒
121.
反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。  相似文献   
122.
介绍了联吡啶钌(Ⅱ)电致化学发光的原理以及在流动注射分析和高效液相色谱法中的应用情况,引用文献36篇。  相似文献   
123.
陈曦 《色谱》1998,16(4):301-305
 介绍了联吡啶钌(Ⅱ)电致化学发光的原理以及在流动注射分析和高效液相色谱法中的应用情况,36篇。  相似文献   
124.
本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30~60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0~1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。  相似文献   
125.
本文考察了氨基苯磺酸和氨基萘磺酸染料中间体在反相离子对色谱和离子色谱中的分离行为,结果表明一些异构体在反相色谱中的保留顺序与离子色谱中的顺序发生颠倒。静电作用力在离子色谱中对保留值的贡献比在反相离子对色谱中对保留值的贡献要大,而疏水作用力在反相离子对色谱中对保留值的贡献却较在离子色谱中对保留值的贡献要大。离子对色谱更有利于有机离子的分离分析。  相似文献   
126.
反相HPLC法测定舒心口服液中阿魏酸含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
瞿波  高敏 《分析试验室》1994,13(5):50-51
本文报道了以反相HPLC法测定舒心口服液中阿魏酸含量的方法。试样酸化反经乙酸乙脂萃取,甲醇定容,用Spheri PR-18 5-Micron柱,甲醇-5%乙酸水溶液作流动相,检测波长为322nm,线性范围0-14.48μg/mL,平均回收率为96.70%。该法简便,灵敏,准确,适合药品生产中的质量控制。  相似文献   
127.
建立人房水中氧氟沙星的高效液相色谱测定法.取房水100 μL,加甲醇去蛋白后,进高效液相色谱分析.色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6× 150 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调pH 3.5)(13:87),流速1.0 mL/min,检测波长295 nm.氧氟沙星和内标的保留时间分别为7.98和9.55 min,氧氟沙星的线性范围为0.1~2.5μg/mL,回归方程为Y=2.47X+0.08,r=0.9996.低中高三个质控样品的日内精密度(RSD)分别为1.89%,1.71%,1.48%,日间精密度(RSD)分别为3.74%,2.40%,1.75%,方法回收率分别为99.43%,101.4%,101.4%,最低检测浓度为0.01μg/mL.本法操作简单,方法准确,可用于房水中氧氟沙星的含量测定.  相似文献   
128.
高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
曾志  杨东晖  宋力飞  杨挺  刘乡乡  袁敏  曾和平 《分析化学》2003,31(12):1485-1488
利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。  相似文献   
129.
纤维素衍生物手性固定相研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展, 并展望了该领域今后的研究方向.  相似文献   
130.
反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号