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171.
采用改进的碱液萃取方法分离杜巴原油中的酸性化合物(主要是环烷酸),通过高分辨质谱分析萃取过程中不同组分酸性化合物组成,以研究碱萃取前后酸性化合物的分布与组成特征。实验结果表明,电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱(ESI-FT-ICR-MS)是分析原油中酸性化合物的强有力的手段;酸性化合物分布于碱萃取前后的各个组分中,但其组成有明显的差异,碱液萃取出的石油酸主要是相对分子质量小于500的酸性组分,增加反萃取溶剂的用量和极性有利于脱除萃取物中的非碱性氮化合物,对石油羧酸的组成影响不大。 相似文献
172.
建立了一种无需化学标记的,基于纳升级毛细管液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术和质谱数据处理的肽段差异分析方法。本方法采用定量差异分析与肽序列鉴定分析分别进行的策略,首先对样品进行质谱全扫描的液质全谱式分析,在全扫描质谱数据中提取肽特征点信息,通过保留时间和质荷比参数匹配不同样品中的共有肽特征点,比较其相对峰强度有无差异。最后对样品中存在丰度差异的肽特征点进行选择性二级质谱分析和序列鉴定,从而实现复杂样品中肽段的差异比较分析。以血浆蛋白酶解混合物为实验对象,考察了本方法用于肽段相对定量分析的重现性以及浓度信号响应曲线等。结果表明:提取的肽特征点峰强度相对标准偏差的中值<22%,肽段离子强度动态范围达3个数量级,在5~1000fmol范围内对肽段定量具有良好线性关系。本方法可用于不同条件样品中具有倍数差异的内源性肽的比较分析。 相似文献
173.
等电聚焦分离与18O稳定同位素标记联用的磷酸化蛋白质组学定量方法研究 总被引:3,自引:3,他引:0
磷酸化蛋白质组学定量分析,要对磷酸化修饰富集技术和定量技术进行研究。基于此,本研究采用18O稳定同位素标记技术对胰蛋白酶酶解肽段混合物进行标记,并对其标记时间和标记后胰蛋白酶的变性条件进行优化。结果表明:在pH=4~5的KH2PO4缓冲体系中,37℃,标记反应持续19~24h,除了C-端肽之外,几乎所有的肽段都可达到100%标记;采用TCEP可以有效地抑制16O-18O回标现象。建立了与18O标记技术兼容性良好的IPG-IEF技术对磷酸化肽段进行选择性富集,富集后共从HepG2细胞中鉴定到491个磷酸化位点、362个磷酸化肽段和356个磷酸化蛋白,表明IPG-IEF在大规模磷酸化肽段分离富集中是有效的;最后与高准确度高灵敏度高分辨率的LTQ-FTICR质谱仪联用,建立了基于18O-IPG-IEF-LTQ-FTICR的磷酸化蛋白质组定量技术。实验结果表明,该技术可以实现磷酸化肽段的有效定性和定量。本研究为磷酸化蛋白质组学定量研究提供了实用技术。 相似文献
174.
高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间. 相似文献
175.
利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。 相似文献
176.
高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽 总被引:3,自引:0,他引:3
在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。 相似文献
177.
一种非定常N-S方程并行求解设计 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解决计算流体力学(CFD)中非定常计算与越来越大的计算量,并行计算已成为一种现实有效的选择.论文首先研究了一种并行区域分解策略,该策略简单而高效,但需要算法配合.为此,采用了一种与并行完全兼容的隐式方法DP-LUR方法.通过双时间步长法,将DP-LUR方法延伸应用到非定常计算中而不改变其原有的性质.最后分析了并行编程中的主要难点,提出解决方法,即采用中间数据分离节点下标与处理,并给出了并行程序的总体结构. 相似文献
178.
179.
采用水蒸气蒸馏法提取了冷蒿挥发油,气相色谱-质谱联用结合计算机检索对其化学成分进行了分析和鉴定,共分离出106个峰,确定了101种化合物,它们主要是二甲基-甲撑基环庚(17.67%)、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯醇-2(16.40%)、3,3,6-三甲基-1,4-庚二烯醇-6(8.55%)、桉树脑(5.57%)、3,7-二甲-基2,6-辛二烯醇-1(3.85%)、神圣亚麻三烯(3.73%)、1-甲基-3-异丙基苯(3.26%)、桥环[2,2,1]萜烯(2.91%)、樟脑(2.26%)、香叶烯(2.20%),以上10种化合物占挥发油总量的66.40%。 相似文献
180.
采用水蒸气蒸馏法提取,运用气相色谱-质谱联用法对香叶蒿挥发油化学成分进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数。结果鉴定出72个化合物,主要成分为樟脑(33.136%),桉树脑(23.419%),6-甲基-2-乙烯基-1,3-庚二烯醛(8.414%),孟烯醇(3.819%),桥环萜烯酮(3.276%),莰烯(2.454%),1R-α-蒎烯(1.917%),去甲基丁香酚(1.550%),α-松油醇(1.449%),冰片(1.674%),β-香叶烯(1.165%),百里香酚(0.329%)等。研究表明紫花冷蒿挥发油主要为单萜及其氧化衍生物。其挥发油成分的研究为挖掘其药用及食品香料工业的应用价值提供了科学依据。 相似文献