氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

经非对映异构盐的外消旋体拆分实用方法

经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法，仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲，获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率？本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法，通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略，在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald 原理。     

反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al₂O₃纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ω_o)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al₂O₃纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ω_o为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al₂O₃纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.     

机械球磨与反应烧结合成Sr2CeO4发光体的研究

Sr₂CeO₄ phosphor was synthesized by mechanical milling and reactive sintering in this work. The solid state reaction of SrCO₃and CeO₂ (2∶1) started at about 850 ℃ and completed at 1 000 ℃ for about 4 h. Two types of formation mechanism of Sr₂CeO₄ were proposed. When the starting powder mixture was fired above 1 000 ℃, the unstable intermediate phase SrCeO₃was developed, which then reacted with SrCO₃to form the final product Sr₂CeO₄, however, SrCO₃and CeO₂ converted directly to Sr₂CeO₄ at a lower temperature. The XRD results showed the crystal structure of Sr₂CeO₄ was orthorhombic. The emission spectra displayed a broad band with maximum at about 465 nm. The mechanical milling of starting power mixture and the sintering temperature had no effect on this emission spectra.     

三价铬与丙二酸形成的配合物的热解过程研究

利用热重分析及原位红外光谱等方法，定性、定量地研究了三价铬和丙二酸形成的配合物［Ｃｒ（Ｃ３Ｈ２Ｏ４）（Ｈ２Ｏ）］［Ｃｒ（Ｃ３Ｈ２Ｏ４）２（Ｈ２Ｏ）２］·４Ｈ２Ｏ的热解过程，提出了室温至４００℃下的详细热解途径．基于多种实验结果，分析了螯合物中六员环的化学键断裂方式，并由配合物的快原子轰击质谱（ＦＡＢ－ＭＳ）加以佐证．     

热致型液晶聚合物的等温和非等温晶化动力学

利用等温和非等温方法详细研究了芳香族聚酯──热致型聚合物对，对’－联苯二甲酸二辛酯的结晶相和液晶相形成机理，并计算了相变过程中的表面自由能与温度系数，研究结果表明：从介晶相开始的结晶过程是二维异相成核、三维线性增长的，而从各向同性液相开始的液晶相形成过程则是二维异相成核二维线性增长的．对两个晶化过程的表面自由能的研究表明，该聚合物液晶相形成过程的相转变表面自由能比结晶过程小得多，预示了它将具有更大的晶化速率．研究还发现，该聚合物的液晶相形成过程具有比结晶过程大得多的温度敏感性．     

钯催化下有机锡化合物的偶联反应在碳-碳键形成过程中的应用

本文述评了最近几年来钯催化的有机锡化合物与有机亲电试剂的交叉偶联反应在有机合成中用于碳-碳键形成的主要研究成果。主要讨论了直接交叉偶联反应,CO或烯键插入的交叉偶联反应和机理。     

钴(II)与色氨酸极谱催化前波的研究

对钴(II)离子与色氨酸在H~3BO~3-NaOH(pH=9)缓冲底液中的极谱催化前波进行了形成条件、吸附性能和电极还原过程的研究。     

富烯碳原子簇的石墨层间闭合形成机理

本文提出了富烯碳原子簇的石墨层间闭合形成机理，由该机理推出的许多结果与实验事实符合很好。我们认为碳原子簇自由基的快速淬灭及其淬灭速度是富烯碳原子簇形成及其丰度的决定因素。由此得出富烯碳原子簇在给定实验条件下产生的必然性，并预言不同大小的富烯碳原子簇可以通过优化实验条件选择性地合成。     

不等长周期时间序列的周期划分方法

针对时间序列周期不等长的情况,提出了一种基于周期划分的时间序列周期分析方法.首先将时间序列变换到频域中获取序列的周期特征,其次根据周期特征计算移动平均的项数来对时间序列做移动平均处理,然后计算移动平均处理后序列中的极值点,最后对极值点按条件进行剔除后得到周期划分点.以划分点为界划分得到时间序列的多个周期段,经过分析采用周期段的中位数线来表示时间序列的周期性变化特征.这种周期划分方法更适用于存在随机波动的长序列,实验表明该方法能较好地对序列做出划分,得到的周期段中位数线的变化特点也与原时间序列基本相符.