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51.
用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
52.
用DDTC—Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人… 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了在高酸度下流动性射在线共沉淀预富集-火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在0.5mol/L HCl介质中痕量铅与DDTC-Zn螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中,用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经40s富集,检测限为2.7μg/L,测定含量为200μg/L的铅时,相对标准偏差为1.3%,建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。 相似文献
53.
54.
不同添加物对表面活性剂溶液预胶束形成的影响 总被引:7,自引:1,他引:7
关于表面活性剂溶液中预胶束的形成问题已有不少报道[’-‘].预胶束是表面活性剂溶液在浓度很稀时(远小于其临界胶束浓度(CMC》、表面活性分子所形成的一种集合体·由于一般的物理化学方法对其难于捡出,因此常被研究者忽略.文献间曾指出:预胶束形成的驱动力与胶束一样,也是疏水作用所致.因此表面活性分子的链长、头部极性、溶剂性质以及添加物的引入等因素必然会影响预胶束的形成.本工作是对添加物的引入问题所作的初步研究·。作中所研究的阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(sss)·+”烷基;Iv酸钠(5%)和十六烷基硫酸… 相似文献
55.
56.
57.
水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了一种简单快速预富集水中痕量钼(Ⅵ)的新方法,方法的机理在于4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)与钼(Ⅵ)螯合后被活性炭中附,然后用NaOH解吸下来,再用水杨基荧光酮与钼(Ⅵ)显色,分光光度法测定钼(Ⅵ)的含量;详细研究了影响Mo-PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数,找出了最佳吸附-解吸条件,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等;该法的主要优点是操作简单、快速,干扰小,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法,该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94%-97%。 相似文献
59.
通过表面摩擦、施加外电场(或磁场)和应力剪切等手段使液晶单体取向后进行光聚合反应是制备高度取向、高度均匀和高度透明高分子液晶膜的重要方法。它在高分子非线性光学材料、导电商分子材料和光纤涂层等领域中具有广泛的应用前景。 相似文献
60.
反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献