现场表面拉曼光谱研究Fe-Mo合金诱导共沉积

现场表面拉曼光谱结果显示，在0．2mol·L-1Na2MoO4,pH＝4．0的溶液中，电位正于0．5V（vsSCE）时只观察到多钼酸盐的拉曼峰（940、880和450cm-1）．负于-0．5V时，出现中心位于730cm-1的宽峰．同时电极表面有蓝色膜生成．表明混合氧化态（MO（Ⅳ），MO（Ⅴ））氧化膜的形成．730cm-1的峰在-1．9V时仍然存在，说明氧化膜没有被进一步还原．在钼酸钠溶液中同时含有0．1mol·L-1FeSO4和0．2mol·L-1柠檬酸时，中间态氧化膜的拉曼峰的中心移到740cm-1．且峰强度随着电位从-1．3V负移到-1．9V而逐渐减弱并最终消失．电极表面沉积层呈银白色，说明由于Fe2 的存在，钼的中间态氧化膜的结构发生了变化，能够被进一步还原形成Fe－Mo合金，表现出诱导共沉积的特征．     

5—（4‘—溴—2’—羧基苯偶氮）罗丹宁与铜（Ⅱ）的显色反应及其应用

本报道了新显色剂５－（４’－溴－２’－羧基苯偶氮）罗丹宁的合成及在水溶液中的离解常数Ｋ１和Ｋ２，研究了该显色剂与铜（Ⅱ）的显色反应，在弱酸性时，试剂与铜（Ⅱ）形成摩尔比２：１的络合物，摩尔吸光系数为８．９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。当铜的浓度在０～２．７ｍｇ／Ｌ的范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。     

注入Y离子对Ni3Al合金高温氧化行为的影响

以40 KeV的能量和3×1017 /cm2的剂量在Ni3Al合金中注入Y离子, 利用热重分析、 X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和划痕分析等技术研究了离子注入对其900 ℃恒温氧化行为的影响. 结果表明 注入Y离子不仅改变了合金的氧化动力学, 而且改变了其氧化机理. 注入Y离子后合金氧化产物中的NiO含量大为增加, 从而降低了合金的抗氧化性能. 但Y离子的注入使NiO晶粒细化, 增强了氧化膜的塑性和粘附性.     

高电导率的a—SiHY合金的低温电导特性

用射央求地在硅单晶衬底上沉积出电导率高达６０Ｓ／ｃｍ的ａ－ＳｉＨＹ合金薄膜。在２０－３００Ｋ，对于钇含量高的样品，其电导仍是热激活的。ｌｇσ与１／Ｔ的关系曲线能够被拟合成斜率不同的两条直线，直线的斜率和两直线间拐点所地 温度依赖于膜中钇的含量。但对钇含量低的薄膜，电导对温度的依赖关系度为σ∝ｅｘｐ（－１／Ｔ＾１／４）。结果表明，这些钇含量不同的样品在没的温度范围内具有不同的导电机制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

LaNi4.7Al0.3单颗粒微电极电化学行为的研究

报道了一种单颗粒微电极制备新方法, 并研究了LaNi4.7Al0.3球形单颗粒微电极的电化学行为.     

光度法测定磷铜中间合金中磷的氧化条件讨论

吸光光度法测定磷 ,无论是磷钼黄法还是磷钼蓝法 ,或是磷钒钼三元络合物法 ,都要求磷以正磷酸分子参加化学反应 ,所以把磷的各种低价化合物氧化为五价的正磷酸是光度法测定磷的首要条件。如不少分析方法中测定铜合金中磷也采取了用各种氧化剂氧化磷呈正磷酸尔后测定。测定磷铜中间合金中磷 ,文献 [1～ 3]均采用磷钒钼三元络合物方法 ,该法简单、快速、准确、重复性好 ,倍受分析工作者欢迎。分析方法采用混合酸(ＨＮＯ3∶ＨＣｌ∶Ｈ2 Ｏ =32 0∶12 0∶5 6 0 )溶样 ,滴加Ｈ2 Ｏ2 氧化磷 ,加ＨＣｌＯ4 冒烟使磷进一步完全氧化为正磷酸 ,再进行…     

Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能

 采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系．活性结果表明,在退火温度为623K时,Ni－B和Ni－Ce－B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63％和81％,0．3％Ce的掺入提高了Ni－Ce－B的催化活性．DTA结果表明,Ni－B超细非晶态合金在598和653K有两个晶化峰,而Ni－Ce－B样品有548,603,696和801K四个晶化峰．XAFS和XRD结果进一步说明,在573K退火时,Ni－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni－Ce－B仅有少量晶态Ni3B生成．在673K退火时,Ni－B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni,同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni,而Ni－Ce－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni．在773K和更高的温度退火处理后,Ni－B样品中Ni的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni－Ce－B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解．说明0．3％的Ce对提高Ni－Ce－B样品的稳定性有显著作用．本文首次报道了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的Ni－B非晶态合金．     

Fe（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明B协同显色反应的研究及其应用

研究了Ｆｅ（Ⅱ）与溴连苯三酚红和罗丹明Ｂ（ＲｈＢ）的协同显色反应。在非离子型表面活性剂ＰＶＡ－１２４存在下，ＰＨ３．０－５．５范围内，Ｆｅ（Ⅱ）与ＢＲＰ和ＲｈＢ形成红紫色三元配合物，其最大吸收峰λｍａｘ位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５９０为６．４×１０＾－４。     

流动注射光度法同时测定铜基合金中的铝和铁

提出了同时测定铜基合金中铝和铁的流动注射分析法。以０．０４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ作载液，铬天青Ｓ为显色剂，通过测定６２８ｎｍ处铝、铁两配合物的吸光度之和及铝配合物的吸光度，实现了两组分的同时测定。在优化的实验条件下，检测限：Ａｌ和Ｆｅ分别为１．６９×１０－３和１．７３×１０－３ｍｇ／Ｌ，Ａｌ浓度在０～０．８ｍｇ／Ｌ；Ｆｅ浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ时服从比耳定律。进样频率为６０样／ｈ，所拟方法用于实际样品分析，获得满意结果。