气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。     

磁力平衡悬梁式液体界面张力仪的研制

液体界面张力系数是液体的重要物性参数之一,实现液体界面张力系数的精确测量具有重要的应用价值,所以我们以吊环法为基础开发出一套新型液体界面张力仪,该型仪器借助杠杆原理,利用霍尔式位移传感器以及永磁/电磁复合磁悬浮技术,通过对一个单摆式悬梁悬浮状态的监测和控制,将作用于金属吊环上的拉力适度放大并反映为电磁线圈的工作电流,进而实现液体界面张力的电法精确测量.所设计的仪器结构简单、测量精确、重复性好.     

宽离子能量检测范围垂直引入反射式飞行时间质谱仪的研制

本实验室研制了国内首台宽离子能量检测范围飞行时间质谱仪。仪器采用紧凑式电子轰击源设计,配合离子透镜系统有效的调制离子流,飞行时间质量分析器采用了离子垂直引入式,双场加速和双场反射以及大尺寸MCP检测装置设计。仪器单离子信号半峰宽约2 ns,仪器分辨率优于1600FWHM,检测实际样品质量范围为1~127 amu(仪器理论质量检测上限优于800 amu),可检测离子能量范围优于2个数量级(3~140 eV)。若该TOF质量分析器与短瞬高压脉冲放电离子源耦合联用,可广泛应用于高能离子束的快速检测,如真空阴极放电对制备薄膜、离子注入材料的表征,导电材料的离子电荷态分布以及离子扩散速度的测定等。     

不同磁路电子回旋共振离子源引出实验

空间推进所用的电子回旋共振离子源(ECRIS)应具有体积小、效率高的特点. 本文研究的ECRIS使用永磁体环产生磁场, 有效减小了体积, 该离子源利用微波在磁场中加热电子, 电子与中性气体发生电离碰撞产生等离子体. 磁场在微波加热电子的过程中起关键作用, 同时影响离子源内等离子体的约束和输运. 通过比较四种磁路结构离子源的离子电流引出特性来研究磁场对10 cm ECRIS性能的影响. 实验发现: 在使用氩气的条件下, 特定结构的离子源可引出160 mA的离子电流, 最高推进剂利用率达60%, 最小放电损耗为120 W·A^-1; 所有离子源均存在多个工作状态, 工作状态在微波功率、气体流量、引出电压变化时会发生突变. 离子源发生状态突变时的微波功率、气体流量的大小与离子源内磁体的位置有关. 通过比较不同离子源的引出离子束流、放电损耗、气体利用率、工作稳定性的差异, 归纳了磁场结构对此种ECRIS引出特性的影响规律, 分析了其中的机理. 实验结果表明: 保持输入微波功率、气体流量、引出电压不变时, 增大共振区的范围、减小共振区到栅极的距离, 离子源能引出更大的离子电流; 减小共振区到微波功率入口、气体入口的距离能降低维持离子源高状态所需的最小微波功率和最小气体流量, 提高气体利用率, 但会导致放电损耗增大. 研究结果有助于深化对此类离子源工作过程的认识, 为其设计和性能优化提供参考.     

多元方法研究单摆运动特性

根据霍尔效应原理,利用单片机技术实现了对单摆运动周期和重力加速度的实时测量,并使用photoshop,excel,matlab,tracker等软件对实验数据进行处理和分析。     

基于STC89C52单片机的测速计设计

介绍了一种通过霍尔传感器采集数据,使用89C52单片机对信号进行计数的测速计,可以实现测转速、超速报警和调速的功能。该设计具有功耗低,价格低廉,可移植性高等优势。     

液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进展

从衍生、离子加合、离子源、裂解等方面对近年来液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进行综述。其中,衍生方式主要介绍了醛酮类化合物、醇类化合物、胺类化合物、烯烃与炔烃等物质的衍生方式,离子加合主要介绍了铵根离子加合等正离子加合模式与甲酸根等负离子加合模式,离子源主要介绍了大气压化学电离(APCI)、APPI、DESI三种离子源在测定非极性或弱极性物质的研究,裂解方式以三氯杀螨醇为例子。文章以实例对液相质谱测定非极性或弱极性物质的策略进行了讨论,对它们的现状和未来前景进行预测。     

Mg0.3Fe2.7GeTe2 单晶的磁性及霍尔效应研究

Fe3GeTe2 是一种具有稳定长程磁有序的准二维范德瓦尔斯磁性材料, 范德瓦尔斯材料的稳定性和可调性使其在自旋电子器件的应用方面具有巨大潜力. 本文用助熔剂法生长了 Mg 原子掺杂Fe2 位的 Mg0.3Fe2.7GeTe2单晶样品, 并对 Mg 掺杂Fe3GeTe2 的结构、磁性和输运性质的影响进行了研究. 磁性数据表明 Mg 掺杂后铁磁转变温度不变, 但样品的饱和磁矩减小. 输运性质的测量中观察到各向异性的反常霍尔效应, 与Fe3GeTe2 相比, Mg掺杂后的反常霍尔电阻率减小, 同时各向异性发生了变化.     

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.