高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70％乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0～8.0 μg/L,线性范围为0.1～80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4％～4.0％,加标回收率为92％～104％.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析.     

羟基磷灰石固载路易斯酸催化三糖转化为乳酸酯

采用浸渍法制备了羟基磷灰石(HAP)负载的路易斯酸SnCl2和SnCl4催化剂.它们在三糖在醇溶液中转化为乳酸酯反应中表现出一定的催化活性.在最佳的反应条件下,SnCl2/HAP催化1,3-二羟丙酮在正丁醇溶液中转化为乳酸正丁酯,收率高达73.5%.     

彩色棉再生体系影响因子及抗病基因NP-1转化的研究

选用彩色棉优良品种(棕色)：新彩1号、新彩2号，以下胚轴和子叶作为外植体，确立了5～6日苗龄的彩色棉下胚轴是较好的愈伤组织诱导外植体，不同激素组合及浓度对愈伤组织的诱导有重要作用，2，4—D是愈伤组织诱导中重要的激素，在附加有0．1mol／L2，4—D 0．1mol／LKT的MSB培养基上，诱导形成的愈伤组织质地疏松、生长旺盛，有利于分化为胚性愈伤，比较了不同糖源在愈伤组织诱导中的效应，在蔗糖和葡萄糖为糖源的培养基中，愈伤组织诱导率均为100％，但葡萄糖更有利于愈伤组织的形成和生长，蔗糖的诱导效果次之；麦芽糖和乳糖对愈伤组织的诱导效应不及蔗糖和葡萄糖；甘露醇作为糖源则抑制了愈伤组织的诱导和生长，在胚性愈伤组织的诱导培养中，KNO3加倍和NH4NO3减半的组合利于胚性愈伤组织的发生，在根癌农杆菌介导的抗病基因兔防御素NP—1转化过程中。外植体经农杆菌浸染10min，共培养48h较为合适，在添加头孢霉素500mg／L、卡那霉素50mg／L的培养基中筛选抗性愈伤组织。     

3-氧化木糖与硝基甲烷加合产物的结构确定

以3-氧化木糖为原料,通过Henry反应与硝基甲烷加成,得到两种硝基糖化合物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-5-对甲苯磺酰基-α-D-呋喃核糖(1)和1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-4-甲烯基-α-D-呋喃核糖(2),其中化合物2为新型的硝基糖化合物.通过应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC和gHMBC,对化合物2的1H和13C进行了全归属.     

漫反射近红外光谱法同时测定液体咖啡中的速溶咖啡、植脂末、糖含量

采用傅里叶变换近红外光谱仪结合积分球附件对20个液体咖啡样品以漫反射方式采集近红外光谱,分别针对速溶咖啡、植脂末、糖建立定量校正模型。结果表明,速溶咖啡、植脂末、糖的模型因子数分别为4,5和4;测定系数(R2)分别为98.97%,99.94%和99.18%;校正均方根误差(root mean square error ofcalibration,RMSEC)分别为1.62,0.42和1.58;交互验证均方根误差(root mean square error of cross vali-dation,RMSECV)分别为2.12,0.72和2.01;F检验结果表明,三个模型的预测值-化学值之间存在极显著的相关关系。研究表明,近红外光谱法可以快速、准确地对液体咖啡中的三种主要成分同时进行定量测定,可为液体咖啡质量控制以及液体配方食品中具有一定组成的混合物的定量测定提供一定的参考。     

糖类研究 XXII．肿瘤相关寡糖前体的2DNMR研究

通过化学合成得到的乙酸基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体．本文利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ、ＨＭＢＣ、ＴＯＣＳＹ和ＲＯＥＳＹ２ＤＮＭＲ技术对保护四糖的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了归属，并对该糖的结构进行了详细研究．     

糖类研究XXII.肿瘤相关寡糖前体的2D NMR研究

通过化学合成得到的乙酰基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体.本文利用¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、HMBC、TOCSY和ROESY 2D NMR技术对保护四糖的¹H和¹³C NMR谱进行了归属,并对该糖的结构进行了详细研究.     

一系列薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-(1→2)和(1→3)-β-D葡萄糖甙的1H和13C NMR归属

用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线．这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙（1）,薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-（1→2）-β-D葡萄糖甙（2）,薯蓣皂甙元,-β-D葡萄糖基-（1→3）-β-D葡萄糖甙（3）,薯蓣皂甙元[-β-D葡萄糖基-（1→2）-β-D葡萄糖基（1→3）-β-D葡萄糖甙（4）以及薯蓣皂甙无[-α-L鼠李糖基-（1→2）]-β-D葡萄糖基-（1→3）-β-D葡萄糖甙（5）．     

多种糖混合物的太赫兹时域光谱定性及定量分析研究

利用太赫兹时域光谱(terahertz time-domain spectroscopy, THz-TDS)技术研究了D-(-)-核糖、D-葡萄糖、α-乳糖一水合物及β-乳糖在0.3～1.6 THz波段的光谱特性。结果显示THz波对几种糖结构的变化有灵敏响应,在测量波段内有各自特征的THz指纹吸收光谱。利用线性回归技术对含两至四组分混合体系的THz光谱进行定性及定量解析,获得了混合物中各组分含量,相对误差小于7.2%,并就误差产生的原因做了简要分析。实验结果表明THz-TDS技术能够用于材料的定性及定量分析研究,在生物医药的无损检测和质量控制等方面有重要的应用前景。